纳氏试剂比色法对污水中氨氮的测定研究

第30卷第l4期2014年7月甘肃科技GansuScienceandTechnologylf．3ONo．14越．2014纳氏试剂比色法对污水中氨氮的测定研究蔡刚(甘肃省武威市凉州区环境监测站，甘肃武威733000)摘要：纳氏试剂比色法是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。纳氏试剂比色法测定氨氮具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。关键词：环保；监测；氨氮中图分类号：X832对纳氏试剂比色法测定废水中氨氮方法进行了研究，纳氏试剂比色法是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0．025mg／L(光度法)，测定上限为2mg／L。采用目视比色法，最低检出浓度为0．02mg／L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。1原理氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，它是利用碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0．025mg／L(光度法)，测定上限为2mg／L。采用目视比色法，最低检出浓度为0．02mg／L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。2仪器1)带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管；2)分光光度计；3)pH计。3试剂1)无氨水(配制试剂用水均应为无氨水)。可选用下列方法之一进行制备：(1)蒸馏法：每升蒸馏水中加0．1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存；(2)离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱；2)1mol／L盐酸溶液，1molfL氢氧化纳溶液，0．05％溴百里酚蓝指示液(pH6．0—7．6)，防沫剂(如石蜡碎片)；3)轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500oC下加热，以除去碳酸盐；4)吸收液：(1)硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L；(2)0．01moL／L硫酸溶液；5)纳氏试剂。可选择下列方法之一制备：(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞(HgC1)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移人聚乙烯瓶中，密塞保存；(2)称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存；6)酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaCH06·4H20)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL；7)铵标准贮备溶液：称取3．819g经100℃干燥过的氯化铵(NHC1)溶于水中，移人1000mL容量第l4期蔡刚：纳氏试剂比色法对污水中氨氮的测定研究瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1．00mg氨氮；8)铵标准使用溶液：移取5．00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0．010mg氨氮。4测定步骤4．1水样预处理取250mL水样(如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2．5mg)，移人凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加人0．25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插人吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸一次氯酸盐比色法时，改用50mL0．01mol／L硫酸溶液为吸收液。4．2标准曲线的绘制吸取0、0．50、1．o0、3．o0、5．o0、7．00和10．0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1．0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1．5mL纳氏试剂，混匀。放置10rain后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸