火焰原子吸收光谱法测定固体废弃物中的六价铬和总铬

第３３卷第７期２０１４年７月环境化学ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬＣＨＥＭＩＳＴＲＹＶｏｌ．３３，Ｎｏ．７Ｊｕｌｙ２０１４∗通讯联系人：电话：０２１⁃２２０１３６４９；Ｅ⁃ｍａｉｌ：ｓｓｈｓｙｂ＠ｓｈｉｍａｄｚｕ．ｃｏｍ．ｃｎ火焰原子吸收光谱法测定固体废弃物中的六价铬和总铬孙友宝∗马晓玲李剑陈建立黄涛宏（岛津企业管理（中国）有限公司上海分析中心，上海，２０００５２）摘要本文参考“十二五”最新环境标准，分别采用碱消解和微波消解前处理固体废弃物样品，火焰原子吸收法分别测定了固体废弃物中的六价铬和总铬含量．实验结果表明，该方法线性相关系数良好ｒ＞０．９９９５，精密度高，ＲＳＤ均小于２．０％，方法检出限低，测定结果准确，分析结果与标准值吻合，适合固体废弃物及其他固体环境类样品中的六价铬和总铬含量分析．关键词固体废弃物，六价铬，总铬，原子吸收分光光度法，碱消解．固体废物中含有大量的有毒有害物质，六价铬（Ｃｒ（Ⅵ））就是其中之一，其主要来源是毛皮鞣制及制品加工、铁合金冶炼、含铬矿石加工、金属塑料电镀、皮革鞣制、印染、印刷等行业排放的污水．铬渣属于重金属危险废物，研究表明，铬渣中含有的铬酸钙（属六价铬）还具有较强的致癌和致突变特性．六价铬可通过氧阴离子通道进入细胞，具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性［１］，属于第一类环境污染物，其化合物的毒性比三价铬（Ｃｒ（Ⅲ））强百倍．因此，我国已将六价铬纳入实施总量控制的指标．本文参考《固体废物六价铬的测定碱消解／火焰原子吸收分光光度法》（ＨＪ６８７—２０１４）和《固体废物总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（标准验证搞，替代ＧＢ／Ｔ１５５５５．６—１９９５）分别测定了固体废弃物中的六价铬和总铬含量［２⁃５］．１实验部分１．１仪器及试剂ＡＡ⁃７０００原子吸收分光光度计（岛津公司）ＭＩＬＥＳＴＯＮＥ微波消解仪ＥＴＨＯＳ（意大利）．实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液（１＋１）浸泡２４ｈ后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验用水为超纯去离子水（ＭＩＬＬＩＰＯＲＥ公司，电阻率为１８．２ＭΩ·ｃｍ）．固体废弃物六价铬标准样品ＮＳＩ土壤ＱＣ样（六价铬含量中值含量１４１ｍｇ·ｋｇ－１，可接受测定含量范围４９．９９—２３２ｍｇ·ｋｇ－１）；ＧＳＢ０７⁃１０１９⁃１９９９铬渣标准品；０．５ｍｏｌ·Ｌ－１Ｋ２ＨＰＯ４／０．５ｍｏｌ·Ｌ－１ＫＨ２ＰＯ４缓冲溶液（ｐＨ＝７）：将８７．０９ｇＫ２ＨＰＯ４和６８．０４ｇＫＨ２ＰＯ４溶于７００ｍＬ去离子水中，转移至１Ｌ的容量瓶中定容．置于１Ｌ棕色试剂瓶中，可保存使用１个月．消解溶液：将２０．０±０．０５ｇＮａＯＨ与３０．０±０．０５ｇＮａ２ＣＯ３溶于去离子水中，并定容于１Ｌ的容量瓶中．室温储存在密封聚乙烯瓶中，并保持每月新制．使用前必须测量其ｐＨ值，若小于１１．５须重新配制．１．２仪器条件和参数固体废弃物中六价铬和总铬样品的分析测定条件请见表１，其中固体废弃物中总铬含量的测定使用富燃火焰．表１仪器测定条件元素测定波长／ｎｍ通带宽度／ｎｍ灯电流／ｍＡ电灯方式火焰类型燃气流量／（Ｌ·ｍｉｎ－１）助燃气流量／（Ｌ·ｍｉｎ－１）Ｃｒ（Ⅵ）３５７．９００．７１０ＢＧＣ⁃Ｄ２空气⁃乙炔２．８１５．０总Ｃｒ３５７．９００．７１０ＢＧＣ⁃Ｄ２空气⁃乙炔３．２１５．０１．３样品前处理（１）固体废弃物中六价铬含量测定：称取２．００ｇ（以干重计）样品于２５０ｍＬ消解容器中，加５０ｍＬ消解液、加入４００ｍｇＭｇＣｌ２和０．５ｍＬ０．５ｍｏｌ·Ｌ－１Ｋ２ＨＰＯ４／０．５ｍｏｌ·Ｌ－１ＫＨ２ＰＯ４缓冲溶液．放入搅拌子并用微波保鲜膜封口，置于恒温搅拌加热装置上，并插入控温传感器．常温下搅拌样品５ｍｉｎ后，开启加热装置，加热搅拌至９０—９５℃，消解６０ｍｉｎ．消解完７期孙友宝等：火焰原子吸收光谱法测定固体废弃物中的六价铬和总铬１２５１毕，取下消解容器，冷却至室温．用０．４５μｍ的滤膜抽滤，滤液置于２５０ｍＬ的烧杯中，用浓硝酸调节溶液的ｐＨ值至９．０±０