FIA双光束光度法测定生活水中钒含量_徐锐

Determinationofvanadiumcontentofthewateroflifebytwo-beammethodXuRui，ZhaoZhenyi，LiTiefu（ChemistryCollege，LiaoningUniversity，Shenyang110036，China）FIA双光束光度法测定生活水中钒含量徐锐，赵珍义，李铁福（辽宁大学化学院，辽宁沈阳110036）［摘要］开展了流动注射分析在双光束光度计上的应用研究。利用自制的一组比色装置，基于2，3，4-三羟基-4’-磺基偶氮苯（TSAB）在六次甲基四胺溶液中生成黄色螯合物，且有较高灵敏性的特点，建立了一种新的FIA双光束光度法，直接用于生活水中微量钒的分析，进样频率为150次/h，重现性好，RSD=0.97%，操作简单，分析结果令人满意。［关键词］FIA光度法；生活用水；灵敏度；微量钒［中图分类号］TU991.21［文献标识码］A［文章编号］1005-829X（2009）05-0073-02Abstract：TheapplicationofFIAtwo-beamphotometertoflowinjectionanalysisisstudied.Agroupofself-madeofcolorimeter，basedon2，3，4-trihydroxy-4’-sulfosalicylicazobenzene（TSAB）in-hexaminesolutiongeneratedyellowchelate，hasbeenused.Itischaracterizedbyhighersensitivity.AnewFIAtwo-beamphotometricmethodisusedforanalyzingthetracevanadiumcontentindomesticwaterdirectly.Thesamplingfrequencyis150times/h.Itisreproducible.TherelativestandarddeviationRSD=0.97%.Itsoperationissimpleandtheanalyticalresultissatisfactory.Keywords：FIAmethod；domesticwater；sensitivity；tracevanadium流动注射分析（FIA）摆脱平衡理论的束缚，可以做到动态检测，分析速度之快，精密度之好，耗样量之少，是其他分析方法所不及的，使湿化学分析技术自动化发展变为可能〔1-3〕。笔者利用自行研制的流动比色装置应用到双光束光度计上〔4〕，基于2，3，4-三羟基-4’-磺基偶氮苯能与钒形成络合物的原理〔4〕，在掩蔽剂柠檬酸盐存在下可不经分离，直接测定生活用水中微量钒。操作简单，选择性好，进样频率为150次/h，分析结果令人满意。1试验部分1.1仪器和试剂UV-3400型光度计，日本日立公司；722型光栅光度计，上海仪器三厂；FIA-T1型流动注射分析仪，东北电力学院仪表厂；八通道旋转式进样阀，沈阳电影反光镜厂；AA-700型原子吸收光度计，美国；光程为10mm的流动池〔5〕。1g/L钒标准贮备溶液，称取钒酸铵（G.R.）2.963g于小烧杯中加水少许待溶解后，以水定容至1L容量瓶中；载流C，称取50g柠檬酸钠盐和400g六次甲基四胺（G.R.），用硫酸（1+3）调pH=4.5并定容至1L；试剂R1，质量分数0.15%TSAB显色剂（G.R.）；试剂R2，质量分数0.25%表面活性剂（CTMAB），以乙醇（1+1）配制而成。试验用水为二次蒸馏水。1.2试验方法流动装置的流程如图1所示。蠕动泵的3个通道分别泵取载流（C）和试剂（R1，R2），另一个通道通过进样阀抽取并注入样品（S）。样品首先与R1混合，再与R2显色，而后进入双光束检测器，一次进样同时产生负正峰两个拐点（Ab，Aa），依次测定标准系列和样品，获得响应值ΔAP（mL/min）CR1R2302020SWR1R2DW图1装置流程第29卷第5期2009年5月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol．29No．5May，200973——工业水处理2009－05，29（5）与C的关系，进行定量分析。2结果与讨论2.1测光方式和吸收波长将两流通池分别置于参比光束（a）和试样光束（b）位置并调节固定。当一次注样时，成“塞状”试样样品带经过b和a产生浓度差（ΔC=Ca-Cb），即ΔA=Aa-Ab，如图2所示。吸收光谱在非平衡状态下与手动法（平衡状态λmax=475nm）略有不同，红移至λmax=483nm。2.2试验条件的确定（1）显色温度和酸度。实验表明，显色温度对试验影响很大。若在20~50℃范围内对吸收光度影响平均温