极谱催化波测定环境水体中的痕量砷_孙勤枢

济宁医学院学报1988年第1期极谱催化波测定环境水体中的痕量砷孙勤枢朱军刘安华陈钟道(化学教研室)内容提要本文提出了一种新的极谱催化波方法。利用此法,可不经预处理,实现水质神含量的测定。该法可检出2.0X10’SMA“(l),线性范围为3x10一8~3x10一“M。对四种实际水样i玲测定,回收率在8,、107肠之I’al。关键词砷;极谱催化波;环境水休砷及其化合物是常见的工业污染物.由于神可以结合机体细胞中酶系统的琉基,使细胞代谢发生障碍,从而损害神经系统、肝、肾、淋巴系统,引起念、慢性中毒和皮肤、肺及肝的癌症’〕。因此,各国卫生组织对环境中砷的浓度都有严格灼规定“.测定砷的方法,日前以分光光度法3·`校常用,但其难以满足环境水质测定的需要。近十儿年来,利用极谱催化波进行微量砷的测定获得了较高的灵敏度。本文在文献6的基础上,研究了As(里)在H:50`一有机酸一Kl一N::50`一Mn一C。体系中的圾谱催化波。本法测定砷含量,具有灵敏度高、干扰少、快速、简便等特点。用于测定一般环境水样和工业废水中的砷,可不经预处理直接测定,对于污染严重的生活污水,经H;50;一HNO3一H:O:消化处理后,同样可以测试,本法检出限达ZX功“。MA“(巫)(约1.sppb),As(l)浓度在3x20一“M~3>(10一。M间线性良好。在、、S(l)浓度为5X1-0?M时,九次平行测定的变异系数为2·9肠,用于四种实际水样中痕量砷的测定,获得了满意的结果。材料与方法(一)仪器与主要试剂1.仪器:(l)883型笔录式极谱仪(上海分析仪器厂);(2)入ICP一r微机极谱仪(山东电讯七厂);(3)Pl书一25C型酸度计。2.试剂:(1)砷标准溶液;储备液;称取在105℃烘干的优质纯A“:O:.013209,溶于2m120肠氢氧化钠溶液中,溶解后加入10mlIM硫酸,移入10。。ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。此溶液含A“(l)10林g/ml。砷的工作液:移取.2Oml储备液中50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液含A“(l)o·4件g/ml。用时现配。(2)硫酸:4·SM(优质纯);(3)Nao玉{溶液35%(优质纯);(4)钻溶液;称取40.3了g分析纯CoCI:6H:O溶于少量水中,加几滴稀硫酸后,稀释至50ml,此溶液含Co(l)Zolng/ml.(5)Kl、抗坏血酸、酒石酸,柠檬酸等均为分析纯;实验用的水皆为重蒸去离子水。(二)分析方法1.工作曲线:于50ml烧杯中按图工的数据分别加入不同量的砷工作液,再依次分别加入4·SM硫酸6ml、Kll.sg、抗坏血酸.019,充分溶解后,加少量水调至溶液无色(使I:消失),再加入MnSO`0·19;字育解后加入35肠NaO工{6ml,冷却至室温,立即加入钻溶液2ml、IM酒石酸1.加1、IM柠檬酸.15ml,稀释至近C罗不50ml,用硫酸调至PH值等于.12,定容为50ml。取10ml溶液于电解池中,通N:除氧五分钟,以饱和甘汞电极为参比作极谱分析,在一0.5、一1.oV间得极谱图,根据峰电流值作标准曲线。2.环境水样分析:量取适量水样于50ml烧杯中,以绘制标准曲线的同样方法进行测定。由峰电流的大小从标准曲线求算水样中的砷含量。结果与讨论o’`矛)。!.`.召.。A`(Kz。’匆)图1砷的工作曲线(一)实验条件的选择1.催化体系:A“(l)在钻盐、酒石酸和支持电解质Na:50、三者共存条件下有催化波二7〕,但灵敏度(4Xlo一’M;3oppb)较低。本文实验证明,在上述体系中,再加适量Kl、柠檬酸和Mn(l),可使峰电流增高,在选定条件下灵敏度表1底液组分剂加入量试剂加入量50`(4·SM)(固)约7.5mlN。OHC。(I)(35肠)(ZOmg/ml)试一KH抗坏血酸(固)五1。50;(固)酒石酸一柠檬酸(各IM)砷工作液(o.4ug/ml)6ml2nrl各.lsml5ml她比瑰可达Zxzo一`M(1.sppb)。在选择此催化体系的过程中发现酒石酸、柠檬酸浓度在l:l时峰电流最大。2.各试剂量的选择:下述实验是在501们烧杯中,按表1的数据加入试剂,不厂3的是每项实验只改变其中的一种试剂量,然后稀释至50ml、酸度的影响:在实验过程中,可先加入流酸(4.5M)6ml,最后以硫酸调溶橄的PH值,当溶液的PH值等于.J2时,测得的峰电流最大。测试结果见图2。厄百0.8一。z二图2酸度对峰电位的影响叹/~、\/一、、~`一如/llj,j5伙工(g)图3KI对峰电位的影响—一一-一一-~甲-~一---,一刀门尹片0〕0「`仁下、乃,。口)图4M:(下、又、!山条电位的影响C角只口一图5NaOH对峰电位的影响其他各试剂量的影响:选择了K(I见图3)2.59;MnSO`(见图4)0.19;NaOH(见图5)