碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的影响因素

书碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的影响因素郝冬亮(中国环境管理干部学院中荷水处理示范研究培训中心，河北秦皇岛066004)摘要:采用《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》(HJ636—2012)进行水中总氮测定，方法简单、灵敏度高，但在测定过程中，试验用水、药品品质、药品配制温度控制、试剂的存放时间、器皿洗涤等环节都会造成实验数据异常。为此，对过硫酸钾的品质选择、过硫酸钾配制中温度的控制、配制好过硫酸钾的存放时间等进行了探讨。另外，测定中器皿的洗涤也更为严格，不但需要常规的清洗干净，还需要在(1+9)盐酸中24h浸泡。关键词:总氮;碱性过硫酸钾消解;紫外分光光度法中图分类号:TU991文献标识码:C文章编号:1000－4602(2014)12－0148－03InfluenceFactorsofAlkalinePotassiumPersulfateDigestionUVSpectrophotometryforDeterminationofTotalNitrogenHAODong-liang(Sino-DutchDemonstrationＲesearchandTrainingCentreforWaterTreatment，EnvironmentalManagementCollegeofChina，Qinhuangdao066004，China)Abstract:TheWaterQuality—DeterminationofTotalNitrogen—AlkalinePotassiumPersulfateDi-gestionUVSpectrophotometricMethod(HJ636－2012)issimplewithhighsensitivityindeterminationoftotalnitrogeninwater．However，testwater，chemicalsquality，chemicalspreparationtemperaturecon-trol，reagentstoragetime，warewashingandsoonwouldcauseabnormalexperimentaldataintheprocessofdetermination．Therefore，potassiumpersulfatequalityselection，temperaturecontrolforpotassiumpersulfatepreparation，storagetimeofpreparedpotassiumpersulfateandsoonwerediscussed．Thewarewashingismorestringent，needingregularcleaningandsoakingin(1+9)hydrochloricacidfor24hours．Keywords:totalnitrogen;alkalinepotassiumpersulfatedigestion;ultravioletspectrophotome-try国家环境保护标准中，总氮测定采用碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法，该法操作简单、灵敏度高、所需设备少、试剂相对简单，但是该法对空白值要求高(Ab＜0．030)［1］，质控不当，数据常常出现异常。笔者通过试验，分析了国标法———碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮中的一些影响因素并进行了改进优化。1实验部分1.1仪器与试剂仪器:UV2000紫外可见分光光度计(单光束)，10mm石英比色皿，LDZX－30KBS手轮式自动型不锈钢立式压力蒸汽灭菌器。试剂:硝酸钾(GＲ)，过硫酸钾(GＲ)，氢氧化钠(AＲ)。·1·第30卷第12期2014年6月中国给水排水CHINAWATEＲ＆WASTEWATEＲVol．30No．12Jun．20141.2实验原理及方法见参考文献［1］。2结果与分析2.1实验用水对测定结果的影响在HJ636—2012中，对实验用水明确要求为“无氨水”。实验初期，采用的都是管道输送的供基本教学使用的去离子水，测定的空白值见表1。可见，去离子水的空白吸光度值明显超出HJ636—2012的质控要求。后用娃哈哈纯净水替代，空白吸光度值完全达标。陈瑛等实验证明，新鲜制备的蒸馏水或去离子水基本能满足实验要求［2］，可能是本实验室新鲜制备的去离子水在管道输送中被氮污染源二次污染导致不能达到总氮测定的质控要求。邱才英等研究表明，超纯水较去离子水和蒸馏法制备得到的无氨水都更优［3］，这点和表1数据一致。表1不同实验用水的空白值Tab．1Blankvaluesofdifferentexperimentalwaters项目123去离子水0．0450．0430．042娃哈哈纯净水0．0220．0