总氮测定过程中的注意事项

总氮测定过程中的注意事项魏春燕郑秀丽张红艳东光县环境监测站06160摘要:本文探讨了实施总氮测定标准(HJ366一2012)方法过程中需要注意的关键点,提出在试剂尤其是过硫酸钾选择、实验仪器影响、操作关键步骤等方面的注意事项和控制措施,以更好地执行标准取得准确的总氮监测数据。关键词:总氮过硫酸钾空白吸光值1前言总氮是判断地下水、地表水、饮用水和水源污染程度的重要指标之一。在水质分析中,碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法广泛用于总氮的测定。新修订的总氮测定方法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636一2012)自2012年6月1日起实施。其操作步骤比较简单,试剂少,但操作过程中易产生空白值等方面的问题。根据实际测定总氮工作的经验,需要注意试剂、仪器、分析步骤等关键点,才能获得满意的实验结果。的经验,先后购买过四种国产分析纯和优级纯过硫酸钾,使用其中的三种做标准曲线均出现吸光值不成系列,标准溶液总氮浓度与吸光值没有对应关系,空白值高等现象,造成实验失败。建议新开展总氮监测的实验室选择经过有经验实验室验证过的优级纯过硫酸钾,以减少筛选过程。2.3其它试剂氢氧化钠和盐酸对实验也有影响。根据我们的经验,分析纯的这两种试剂基本能满足空白值要求。硝酸钾应选用基准试剂或优级纯试剂,也可以直接购买市售有证标准溶液。我站选用后者,可以省去烘干、称量、配置等实验步骤,方便高效,减少实验误差。2试剂选择3实验仪器2.,实验用水实验应选用无氨水。新标准给出了两种无氨水的制备方法:l)每升水加人0.10ml浓硫酸蒸馏,收集馏出液于具塞玻璃容器中;2)可使用新制备的去离子水。我站使用超纯水制水机制得的超纯水和市售娃哈哈纯净水进行试验,实验空白吸光值也能满足小于0.03的要求。2.2过硫酸钾过硫酸钾试剂的质量是直接影响总氮测定的关键因素。新标准规定了过硫酸钾含氮量应小于0.005%,同时规范性附录中给出了总氮分析中过硫酸钾的含氮量测定方法。根据我站测定总氮3.1玻璃器皿实验所用的玻璃器皿最重要的是具塞比色管。如果比色管在有氨污染的环境中放置一段时间后,空白吸光值会发生很大的变化,对测定结果的准确性很容易产生影响。因此,标准规定的做法是将具塞比色管用1+9盐酸溶液浸泡,临用时用自来水冲洗干净后,再用无氨水冲洗干净后使用,这一点在实验过程中应该严格执行。3.2紫外分光光度计实验必须选择配有石英比色皿的紫外分光光度计,玻璃比色皿对紫外光影响严重,不能用于巡竺些丝型进年华__舞测定总氮。我站使用的751紫外分光光度计连接电脑使用,可以同时测定一个待测样品波长220nm和275nm处的吸光度,减少了手工变换调节波长造成的读数误差。3.3高压蒸汽灭菌器高压蒸汽灭菌器最高工作压力不低于1.1-l.4kg/em,;最高工作温度不低于一20一124℃。使用高压蒸汽灭菌器,应定期检定压力表,并检查橡胶密封圈密封情况,避免因漏气而减压,造成过硫酸钾分解不完全,导致空白吸光值过高,影响测定结果。高压蒸汽灭菌器的清洁程度对实验结果有影响,需要每周进行清洗和换水。倒混匀,否则消解后有可能导致比色管塞子打不开。4.3校准曲线绘制在操作人员熟悉和掌握方法原理、操作步骤和流程,并准备好实验所需的试剂、仪器的条件下,根据标准要求,配置标准系列溶液,进行校准曲线绘制。校准曲线的相关系数r应大于等于0.999,否则应该重新实验。我站2012年7月旧绘制的校准曲线如表1所示(由于是电脑显示吸光值读数,所以吸光值为四位)。表1总氮校准曲线编号123456含量(协g)吸光值减空白后吸光值校准曲线1030704实验关键步骤控制0.03010.05130.09090.1469036490.81680.02120.06080.11680.33470.7867r二0.9999y二0.0112x+0,0015在选择好实验药品和仪器之后,还需要控制好几个关键实验步骤,才能得出准确地实验结果。4.1过硫酸钾配置新标准规定了碱性过硫酸钾溶液的配置过程和保存期限:称取40.0斑硫酸钾溶于600ml水中(可置于50℃水浴中加热至全部溶解);另称取巧.09氢氧化钠溶于30oml水中。待氢氧化钠溶液冷却至室温后,混合两种溶液定容至lo00ml,存放于聚乙烯瓶中,可保存一周。根据方法原理可知,在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,如果水浴温度过高可导致过硫酸钾分解失效。氢氧化钠在溶于水的过程中释放出大量的热,使水溶液温度升高,所以必须单独配置,恢复至室温以后再与过硫酸钾溶液混合。4.2试样颠倒混匀新标准规定,试样在消解后开塞前,按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2一3次。由于试样消解后在自然冷却的过程中,气相中存在氨气,摇匀可使其消解转变为NO犷。为了获得更好的实验结果和更高的测定精度,应该