总氮测定中的注意事项

第20卷第3期2007年6月污染防治技术POLLUTIONCONTROLTECHNOLOGYVol.20,No.3Jun.,2007总氮测定中的注意事项饶素梅,于敏(沛县环境监测站,江苏沛县221600)摘要:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮中,对空白值偏高的影响因素进行了实验和分析,提出了几点建议及改进措施。关键词:总氮;空白值;影响因素;注意事项中图分类号:X803;X832文献标识码:ABriefDiscussiononTotalNitrogenDeterminationRAOSu-mei,YuMin(PeixianEnvironmentalMonitoringStation,Xuzhou,Jiangsu221600,China)Abstract:TheinfluencingfactorsoftotalnitrogendeterminationwiththemethodofAlkalinePotassiumPersulfateDigestion-UVSpectrophotometricMethod(GB11894-89),whichcouldcausetheresultofblankvaluehigher,werestudiedinthispaper.Severalsuggestionsandimprovementmeasureswereproposed.Keywords:totalnitrogen;blankvalue;influencingfactors;pointsofattention收稿日期:20070409作者简介:饶素梅(1964—),女,江苏沛县人,助理工程师,中专,从事环境监测和环境影响评价工作,已发表论文3篇。水中总氮项目的测定,常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[1]。其优点是操作简单,所需试剂少,仪器设备易具备。但该方法对空白值要求非常严格,且实验不易做好,实验结果常偏高。原因是总氮的空白实验不仅与试剂有关,还与实验用水、器皿、压力蒸汽消毒器(或民用压力锅)、实验室环境等因素密切相关。1无氨水的制备总氮项目测定,对其实验用水要求较严,普通的蒸馏水不能满足要求,必须进行二次蒸馏。经长期的实验结果得知,实验用水以收集二次蒸馏中间段馏出水(60%)为最佳(即弃除蒸馏前段和后段各20%),如果采用企业的大型树脂柱处理后的水,必须直接使用新鲜水。使用自制无氨水时,在保存水期间,一是要避免与实验室空气中含有氨接触而受其重新污染,二是要向制得无氨蒸馏水中加入数mL再生好的阳离子交换树指,以防氨污染。2实验试剂的配制试剂的配制是实验成功的关键。总氮测定中,碱性过硫酸钾的配制十分关键,配制不准,会影响消解效果,也就影响测定结果。GB11894-89中,规定了碱性过硫酸钾的配制[2],但交待简单,只介绍将过硫酸钾和氢氧化钠溶于无氨水中,定容,并未明确其要求。实际测定过程中,过硫酸钾的溶解速度非常慢,为要快速溶解,必须采用水浴加热,且保持水浴在60℃以下,否则过硫酸钾会分解。在配制该溶液时,可分开配制过硫酸钾溶液和氢氧化钠溶液,再混合定容。或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到60℃以下,再加入过硫酸钾溶解。若将二者在一只烧杯中水溶,应缓慢加水,并不断搅拌,以防氢氧化钠放热,使溶液温度过高而引起局部过硫酸钾分解。要注意对过硫酸钾的保存,应放在聚乙烯瓶中,并避免与还原性物质、酸性物质等存放在一起。过硫酸钾易潮解,应保存在干燥的试剂橱中。3分析环境分析总氮的实验环境,应避免氨的存在,决不2007年6月饶素梅等.总氮测定中的注意事项·93·能在使用氨水或硝酸的环境及分析氨氮等类项目的实验室中做总氮的测定。实验环境中还不应含有碘离子、溴离子、六价铬、三价铁离子、石油类、扬尘等物质,以免干扰。所使用的试剂,要单独存放,以防交叉污染,影响测定结果。4玻璃器皿的洗涤实验所用玻璃器皿,不能采用重铬酸钾和硝酸洗液洗涤,只能用10%盐酸浸泡,再分别用蒸馏水、无氨水多次冲洗才可使用,否则,会影响空白值及测定结果。洗涤后的玻璃器皿,要单独存放,以防交叉污染,造成对空白值的影响。5消解条件的控制总氮消解所要控制的主要是温度。对于压力蒸汽消毒器,测定压力为1.1～1.4kg/cm2时,相应温度才能达到120～124℃,故应定期校核压力表,或安装稳压器,将压力控制在规定范围,以避免人工切断电源来控制温度的麻烦。消解时,要求达到规定温度、压力后,即开始计时。在工作中发现,达到规定的温度、压力后,应先放气,使压力表指针回零,然后升温至规定温度再计时,并且消解后冷却放气要缓慢,这样的测定结果才最为理想。6比色时的注意事项项目的测定涉及两个波长,即220nm和275nm。消解后比色时,应将各分析样品先在一波长测定完后,再在另一波长下测定,不要在两个波