总氮监测存在问题的探讨

收稿日期:2012-11-02作者简介:苏红英(1976-),女,河南许昌人,助理工程师,大学,主要从事环境监测工作。总氮监测存在问题的探讨苏红英(铜川市环境监测站,陕西铜川727000)摘要:总氮监测对条件控制要求严格,较多环节易出现问题,国标监测方法也存在一定问题和缺陷。结合多年的实验经验,本文系统阐述了总氮监测的条件控制问题,分析论述了《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)中的问题,并在此基础上指出了总氮监测技术发展要点和介绍了总氮监测的新技术。关键词:总氮监测;条件控制;存在问题;发展趋势中图分类号:X830.2文献标识码:C文章编号:1007-1504(2012)04-0249-03DiscussiononProblemsoftheTotalNitrogenMonitoringSUHong-ying(TongchuanEnvironmentalMonitoringStation,TongchuanShanxi727000,China)Abstract:Totalnitrogenmonitoringontheconditionsofstrictcontrolrequirements,themorelinkspronetoproblems,theGBmonitoringmethodstherearealsosomeproblemsanddefects.Combinedwithyearsofpracticalexperience,thepapersystematicallydescribestheconditionalcontroloftotalnitrogenmonitoring,analysisdiscusses”Waterquality-Determinationoftotalnitrogen-AlkalinepotassiumpersulfatedigestionUVspectrophotometricmethod(HJ636-2012),andonthebasisofthetotalnitrogenmonitoringtechnologypointedoutdevelopmentpointsandnewtechnologyoftotalnitrogenmonitoring.Keywords:totalnitrogenmonitoring;conditionscontrol;problems;developmenttrend总氮(不包括单质态的氮)是水中所含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮的总和,是环境污染的重要因子,是表征水质富营养化程度的重要指标。目前我国总氮监测的国标方法是《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)[1]。该方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。当样品量为10ml时,检测限为0.05mg/L;测定范围为0.20～7.00mg/L。该方法适合测定低浓度水样,遇见高浓度水样特别是高氨氮污水时,用该方法测定存在很多问题,并且方法本身步骤多、影响因素较多,条件要求苛刻。本人结合总氮监测的实际体会和总氮监测技术发展的现状,就此进行了较详尽的论述,以供同行参考借鉴。1实验条件的控制1.1实验环境和用水在环境监测中,特别是重金属监测中需大量使用硝酸,硝酸具有挥发性(浓硝酸在存放过程中也同样有挥发),这些对总氮的测定均可产生影响。因此,实验环境要求必须严格无氮污染。同时应避免将氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等实验项目安排在同一实验室进行分析。另挥发酚、总硬度在测定中均使用挥发性较大的浓氨水,也应避开。同时试剂、玻璃器皿应避开氨的交叉污染,最好做到实验用品专用。第26卷第4期2012年12月干旱环境监测AridEnvironmentalMonitoringVol.26No.4Dec..2012实验用水必须为无氨水。以酸化蒸馏法制备为最好(1L水中加0.1ml硫酸),也可用超纯水。无氨水的吸光值随存放的时间延长而增大,因此需现配现用。1.2器皿的洗涤无论采取何种检测方法,所用器皿必须严格无氮污染。标准方法要求所用玻璃器皿用(1+9)盐酸浸泡,清洗后再用无氨水冲洗数次,用(1+3)硫酸荡洗,可有效地达到去除干扰物的目的,且最好现用现洗。对于石英比色皿,用(1+2)盐酸或乙醇洗液洗涤。1.3样品消解条件控制氮在环境中的存在形态很多,因此需要把样品中的氮全部消解转变成一种形态后进行测定,配合不同的检测方法,消解方法有文献[1]法(碱性过硫酸钾消解法)、微波消解法、高温燃烧氧化法等,其中文献[1]法的影响因素较多,主要有:1)试剂的纯度。要求过硫酸钾、氢氧化钠、盐酸中氮含量低于0.0005%,文献[1]的附录A中给出了判断试剂质量的方法。2