色度和浊度对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响研究

2014年第l6卷第3期总第126期巢湖学院学报Joum~ofChaohuCollegeNo⋯3Vo1．16．2014GeneralSefi~No．126色度和浊度对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响研究蒋成义胡婉玉吴家奎(安徽职业技术学院化工系，安徽合肥230011)摘要：水样的色度和浊度会影响纳氏试剂分光光度法测定氨氮指标的准确性，絮凝或蒸馏预处理方法虽能排除干扰但却使检测工作变得更繁琐。文章通过实验研究了水样色度和浊度对测定结果的影响，并提出了针对低色度、低浊度水样氨氮测定的改良纳氏试剂分光光度法。关键词：色度；浊度；纳氏试剂分光光度法；氨氮中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1672—2868(2014)03—0068—05水体中的NH、NO、NO一等含氮化合物作为水生植物、藻类的营养盐，是引起水体富营养化危害的主要物质之一『1I2】。其中，以游离氨(NH，)和离子铵(NH4+)形式存在的氨氮是判断水体氮污染程度的重要指标，也是各类污(废)水排水的控制指标，是我国水环境监测的必测项目。目前．氨氮的检测方法主要有纳氏试剂分光光度法、水杨酸一次氯酸盐分光光度法、气相分子吸收光谱法、氨气敏电极法、离子选择性电极法等。其中，纳氏试剂分光光度法灵敏度、准确度和稳定度较高，作为国标(HJ535—2009)推荐方法在环境监测中被广泛采用。使用该方法测定水样时．如果水样有色或浑浊，则需对水样进行絮凝或蒸馏预处理以消除干扰，工作较为繁琐，尤其是当样品量大时会给测定工作带来困难V-9]。而且，絮凝预处理对水样中悬浮物的去除还会影响氨氮结果的准确性，如果能在不去除色度和浊度的情况下直接测定，将会大大提高检测效率。本文将通过实验．研究水样色度和浊度对测定结果的影响，并提出针对低色度、低浊度水样氨氮测定的改良纳氏试剂分光光度法。在保证方法准确性的基础上提高测定效率。1实验部分1．1方法原理水中以游离NH和离子NH4~等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应会生成淡红棕色络合物，根据朗伯一比尔定律，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比．于波长420nm处测量吸光度，根据标准曲线进行定量。1．2实验试剂实验中所用试剂按照国标方法HJ535—2009、GB13200—91和GB11903—89进行配制，均使用符合国家标准的分析纯化学试剂【7,1o,11]。其中，纳氏试剂采用的配制方法为HgC1一KI—KOH，色度由氯铂酸钾(K2PtC1)和六水氯化钴(CoC1·6H0)获得，浊度由硫酸肼和六次甲基四胺获得。1．3实验仪器收稿日期：2014—03—16基金项目：安徽职业技术学院质量工程项目环境监测课程建设(项目编号：201221)作者简介：蒋成义(1980一)，男，四川眉山人。安徽职业技术学院化工系，讲师。研究方向：环境工程学、环境监测。68本实验只要使用仪器为：SP一721E可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司)、2cm石英比色皿、50mL具塞比色管、500mL蒸馏烧瓶。1．4实验方法(1)配制含氨氮的色度、浊度系列溶液分别配制氨氮浓度相同的浊度(0～30度NTU)系列溶液和色度(0～30度)系列溶液。(2)RIJ定含氨氮的色度、浊度系列溶液吸光度使用分光光度计对色度、浊度标准溶液系列进行吸光度测定，对色度、浊度对氨氮测定中吸光度的影响进行分析，提出修正方法。(3)验证实验配制已知氨氮浓度、色度和浊度的水样，然后分别按照HJ535—2009方法和修正方法对水样氨氮进行测定，对数据进行处理后作比较分析。2结果与讨论2．1绘制氨氮标准曲线在8只比色管中，分别加入0．00、O．50、1．0O、2．00、4．00、6．00、8．00和10．00mL浓度为101．Lg／mL的氨氮标准工作溶液。其所对应的氨氮含量分别为O．0、5．0、10．0、20．0、40．0、60．0、8O．O和100．Og，加水至标线。加入1．0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1．5mL纳氏试剂，摇匀。静置显色20min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。氨氮标准液系列浓度及吸光度数值见表1。表1氨氮标准液系列吸光度以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含it(e,g)为横坐标。绘制校准曲线如图1所O．80OO．7OO0．6OO一0．崔芝50·o．OOOOooO．2O0O．1000．0O0示。线性拟合回归方程为：Y=0．0069X-0．0082(其中，Y为吸光度，X为氨氮含量)，相关系数为0．9997。氨氮含量(pg)图1氨氮标准曲线2．2绘制浊度标准曲线在10只比色管中。分别加入0．00、1．00、2．00、3．00、4．00、5．00、6．00、7．00、8．00和9．00mL浊度为500度(NTU)的浊度标准溶液，加水至标线，摇匀。其所对应的浊度分别