涂布法制备纤维素增强微孔膜

���广州化学!∀#涂布法制备纤维素增强微孔膜王巨梅灵丈斌∃中国科学院广州化学研究所纤维素化学开放研究实脸室,广州%摘要将醋酸纤维素∃&∋%铸膜液涂布在纤维素载体上,制成增强徽孔膜∃()∗%+这种涂布是借助于凝胶剂和活性荆的协同效应及相转换机理来实现的。此增强膜的表膜及载体既不分离,又不互相诊透,膜与载体中的孔隙不会被堵塞,具有高强度和高水通皿等优点。关健润,徽孔膜,徽谊,增强膜,醋酸纤维素,纤维索。启分+盖+月幼巨微滤技术始于�世纪中叶,比反渗透技术整整早了一个世纪,是最早的一种压力驱动过滤技术。但对其进行系统性研究和大规模应用则是本世纪的事情。目前,微滤技术主要应用于医药和食品工业。随着科学技术和现代化工业的迅猛发展,微滤的应用范围正以惊人的速度向各个领域拓展−./。与反渗透膜和超滤膜相比,微孔膜具有孔径大、孔隙多、膜体网络稀疏等特点,于是,机械强度低的缺陷较为突出。在实际生产中,微滤操作的处理量往往较大,所以徽孔膜的增强处理势在必行。&∋是制备反渗透膜和超滤膜的良好材料,也是制备微孔膜的主要材料之一−0/。本文讨论的()∗膜正是以增强滤纸为载体的&∋增强微孔膜。实验�实验用主要仪器和材料1一2型钟罩式超滤器,上海兴华电子仪器厂3455一�∀∀型拉力试验机,广州材料试验机厂3日立6一72∀扫描电子显微镜,日本,8一�型�2一�∀∀一9角度计式接触角测定仪,日本35一2∀�型生物显微镜,广州3#�型分光光度计,上海第三分析仪器厂3血细胞计数板,广州健民药店3���广州化学!∀#醋酸纤维素,乙酞基含:2;+�2<,上海群力醋酸纤维素厂3聚乙烯醉∃=>∋%,分子:∀∀∀,上海化学试剂采购供应站3聚乙二醇∃=?8%,分子量�∀∀∀∀,日本进口,广州化学试剂玻璃仪器批发部分装。#实验方法#·�()∗膜的制备#+�+�载体上胶配制含=>∋≅<Α#<,含=?8∀+#<Α∀+7<的水溶液,把2∀47∀ΒΧ的粗滤纸在上述溶液中浸泡,然后在空气中晾干待用。#+�+#铸膜液组成&∋6<Α<,或Δ<,甲酞胺7∀<Α7Δ<,=?8Ε<或;<,加丙酮到�∀∀<。#+�+2制膜把已上胶的干滤纸在水中浸湿,平铺在玻璃板上,浇上铸膜液,用玻璃刀刮平,立即浸人水中凝固。水温控制在#7Α#;℃,表膜厚度约为2∀ΑΔ∀林Χ。#+#增强滤纸润沮性能浏定以增强滤纸为固相,燕馏水为液相,测定固一液界面间的接触。在增强滤纸面上滴一滴刚果红水溶液,然后在接触角测定仪上测定接触角。从滴液到读数的时间统一规定为∀秒。#+2()∗膜水通�的浏定以燕馏水为渗透介质,平板膜静压过滤,用钢瓶压缩氮气加压,压力为�∀Φ=Γ。#+7()∗膜断裂强度的浏定裁取宽1ΒΧ,长�7ΒΧ的膜条,测定拉断膜条所需的最小拉力。#+Η()∗膜孑乙径测定采用溶荆渗透法−1/,渗透介质是蒸馏水。计算公式如下,·侧霖式中ΙΑ膜孔半径,ϑΑ总水通量,夕Α介质∃水%粘度,ΚΑ膜总厚度,>Α膜孔隙率,∋Α膜面积,=Α压力,:Α时间。#+;()∗膜对徽拉截留率的测定以鱼塘水、稀释�#。。倍的=∋乳胶水浊液、稀释至�∀∀倍的王铜民Λ&�#·2&Λ∃∀Μ%,〕水乳液为原液,各取1ΝΧ5,用()∗膜过滤,过滤压力#∀Φ=Γ。然后通过血细胞计数板和生物显微镜,观测各原液和滤液中的细菌数或微粒个数,求出该膜对上述物质的截留率−’�。结果讨论�载体与膜的盆合方式7∀���涂布法制备纤维素增强徽孔膜!∀#�+�分级投固的必要性&∋铸膜液不能简单地涂布在干滤纸上,因为滤纸几乎是纯纤维素,而&∋是纤维素的衍生物,二者具有很强的相容性,当&∋铸膜液在载体滤纸上流延时,&∋除形成表膜外,其余全部渗漏到滤纸孔隙中。从()∗膜断面上看,膜皮层下的多孔层与支撑体间没有界限,形成一个整体∃图.Γ%3从反面看,由于&∋材料的渗漏,纸纤维变得不清晰∃图ΕΓ%。由于载体空隙被&∋堵塞,这种膜对水的渗透性极小,没有实用价值。若在制膜前先将载体用水润湿,铸膜时&∋遇到其表面及孔隙中的水在界面形成凝胶,从而阻止&∋继续向载体孔隙渗漏,与此同时,铸膜液上表面在空气中蒸发,形成较致密结构,再一起放到水中进行完全凝固。这样制成的()∗膜其多孔层与载体截然分开∃图.Ο%,从反面看,载体纤维网络清晰∃图ΕΟ%。�+#增强剂的作用及其对载体性能的形响因为滤纸是高亲水性材料,()∗膜在湿态下操作不理想,若引人增强剂,膜的机械强度会大幅度提高∃表�%,增强剂的含量越高,膜的强度越高3但含:过高会增加膜与载体剥离的可能性∃表#%。通常,作为滤纸上胶料的=>∋溶液含童控制在�<Α#<。由于=>∋分子链端基上的一些基团会复盖载体纤维素的活性基团−1/,所以增强后的载体在水中的润湿性变差。当上过胶的载体在水中润湿时,水不能完全与滤纸纤维接触,二者之间包埋有空气,制膜时,气泡从膜面逸