用离子色谱法测定水中无机阴离子及消毒副产物

用离子色谱法测定水中无机阴离子及2013年10月(I-'~l刊)l理论研究消毒副产冉霉昌U广物胡腾一清远市自来水有限责任公司摘要：运用离子色谱法，同时测定饮用水中9种阴离子浓度。选用IonpacAS19分析柱．KOH淋洗液发生器、去离子水清洗液、抑制电导率检测器对饮用水中的阴离子测定。在优化的色谱条件下．线性范围达到O．9990~0．9999样品加标回收率为98．5％～116．8％。结论：离子色谱法测定饮用水中的9种阴离子操作简便、快速高效、重现性好，满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2066)中各项目检测要求关键词：离子色谱饮用水阴离子众所周知．饮用水消毒工艺是保障饮用水安全的最重要的环节之一可在水处理过程中投加消毒剂后会与天然有机会反应生成三卤甲烷、卤乙酸、卤代酮、溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐等副产物．而这些副产物均已被证明对人体有致癌或致突变作用、冈此长期饮用含有各种微量化合物的水．可能对人体健康造成危害．已引起国内外越来越广泛的关注和1莺视国家《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)强制性规定F一、CL一、5042一、N03-,PO、Br一、CLO～、CLO一、BrO3九种阴离子指标的最低限量以3倍信噪比确定最低检测浓度，离子名称F线性回归方程：Amt(mg／L)=0．203Resp+0FO．9999检出限为：4．011g／L；离子名称CLO[线性回归方程：Amt(mg／L)=0．06Resp+0r=0．9995检出限为：0．4g／L；离子名称BrO3’线性回归方程：Amt(mg／L)=O．04Resp+01-=1．oo0o检出限为：0．17g／L；离子名称cL‘线性回归方程lAmt(mg／L)=O．14Resp+01=0．9999检出限为：1．1I|g／L；离子名称CLO3。线性回归方程：Amt(mg／L)=0．040Resp+0r=0．9992检出限为：1．7g／L；离子名称Bf线性回归方程：Amt(mg&)=0．005Resp+0r=0．9995检出限为：1．6llg／L：离子名称NO3’线性回归方程：Amt(mg／L)=0．281Resp+0r=0．9994检出限为：3．1lag／L；离子名称SO4线性回归方程：Amt(mg／L)=0．106Resp+0／=0．9999检出限为：2．4g／L；离子名称PO4线性回归方程：Amt(mg／L)=O．126Resp+0r=0．9996检出限为：2．2pg／L；本文采用离子色谱法．可以同时测定饮用水中常见6中阴离子F一、CL、S042一、NO一、PO43一、Br与二三种消毒副产物CLO2一、CLO3一、BrO，一，检测过程快速，简便，准确，符合实际检验要求和饮用水安全保障需要1、实验部分1．1仪器和试剂1．1．1仪器离子色谱仪(戴安DIONEXIC一90A)．带AS—DV自动进样器：辅助气体(高纯氮气≥99．99％)；分析系统：阴离子保护柱(IonPacAGI9)、阴离子分析柱(IonPacASI9)；阴离子抑制器：KOH淋洗液储备液。1．1．2试剂重蒸水或去离子水；FT~CL一,SO42-、NO3、PO43一、Br-、CLO~、CLOf、BrOf标准液。1．2分析步骤1．2．1配制标准系列】．2．2仪器条件1．2．2．1色谱条件：淋洗液流速：1．00ml／min；进样体积：50bd；柱温：26℃左右．．1-2-2．2流动相梯度：lOmMKOH走10min；改变为45mM保持25min：转为10mM继续5min。1．2．3自动进样，绘制标准曲线。2、结果与讨论2．1出封顺序、保留时间和浓度F一、CL一、S042一、NO3一、PO4、Br～、CLO2一、CLO3、BrO3-九种阴离子混合标准溶液出峰顺序为F、CLO一、BrO3一、CL一、CLO一、Br-NNO3一、sog、PO43一、保留时间分别为4．78、6．91、7．44、8-22、12_32、15．72、18．37、18．86、23．13rain和浓度都为1．00mg／L．2．2线性关系和检出限通过对出厂水进行6次加标回收．回收率及相对标准偏差(RSD)．结果为：离子名称F一样品本底值0．38111g／L，加标值2．0mg／L．实测值2．45ing／L，回收率103．8％，6次实测值8．57％：离子名称CLO2一样品本底值0．19m~／L．加标值3．0mg／L，实测值3．29mg，L，回收率103．5％，6次实测值0．34％；离子名称BrO3一样品本底值0．13mg／L．加标值0．6mg／L，实测值0．76mgm，回收率104．0％．6次实测值0．17％：离子名称CL一样品本底值0．68mg／L，加标值2．0mg／L．实测值2．70mg／L，回收率101．1％，6次实测值9．58％：离子名称CL03一样