土法生产醋酸钠工艺探讨_聂长明

1991年第l期广西化工45笋”户认帆冲沪入冲六、丫萝应用技术荤风帆桃帆协浦土法生产醋酸钠工艺探讨轰长明(中南林学院)前言醋酸钠学名为乙酸钠,分子式为CH3COONa,商品醋酸钠一般为无色结晶的三水合物,当加热至123℃时失去三分子结晶水变为无水醋酸钠,无水醋酸钠的比重为1·528,熔点324℃。醋酸钠广泛用于缓冲剂,印染上作显色液中和剂。防染剂和防脆剂、肉类保鲜剂以及皮革、医药等行业中。同时醋酸钠也是一种重要的有机化工原料,为了更进一步说明碱熔法中钙离子和钠离子产生的背景吸收,我们对酸溶法和国标碱熔法进行对照,试验证明,对两面针牙膏来说,两种试样处理方法都是可行的,在扣除背景吸收以后,牙膏中的铅是很微量的。试验结果如下:仪器:WFX一1FZ型原子吸收分光光度计,带氛灯背景校正仪器工作条件:波长217.0nm灯电流2.5毫安,负高压95.3伏狭缝0.4nm,燃烧器高度smm空气流量6升/分,乙炔流量。.8升/分表4试样名称氖灯扣背景后吸光值(标尺扩展3倍)4克氢氧化钠4gNaOH+1.6卜gPb/ml0.59高纯CaCO*0.59CaCO:+1.6卜gPb/ml1.6件gPb/ml两面针牙膏l称h.2{3t两面针牙膏l’2,3.一0。0100。1100。0050。0950。112一0。0010。0050。004一0。0010。0030。005溶酸法碱熔法、,、了.IJ注:试验数据在柳州市有色金属冶炼总厂的仪器上测得的,特此致谢.综上所述,火焰原子吸收光谱法测定两面针牙膏中的含铅量,铅的吸光值是背景吸收,之所以产生背景吸收,是由于高浓度的钙离子和钠离子(钙离子浓度达到4mg/ml,钠离子浓度达到40mg/ml以上)所引起。在国标8372e87方法中,钠的背景吸收可由氢氧化钠试剂空白得到校正,可以认为钠的背景干扰对分析结果不会产生影响。但是,由于钙的背景千扰在国标方法中没有采取措施消除,因此势必会使分析结果偏高。另外,在存在背景吸收的情况下,是不能采用一般的标准加入法外推求分析结果的,因为标准加入法只能消除物理干扰和轻微的化学干扰(即与浓度无关的化学干扰)。与浓度有关的化学干扰和电离干扰以及背景干扰是不能扣除的。背景吸收可用仪器所带的背景校正装置(如氛灯、塞曼效应,S一H法等)扣除背景;没有背景校正器装置的,应单独测出背景吸收(如用非吸收线扣除背景,用其他元素的吸收线扣除背景、用“空白溶液”扣除背景等),作图时将浓度轴上移一段距离,其大小为背景吸收的吸光值,然后才能用标准加入法求解分析结果。参考文献〔i〕国家标准GBs372一57牙膏〔2〕马殿洁等,牙膏工业,1987(1)〔3〕马殿洁等,日用化学工业,1988(1〕广西化工2991年第l期随着化学工业及其他行业的不断发展,醋酸钠的需求量越来越大。为此,我们根据实验室试验结果以及袜区和乡镇企业的特点,探讨出了一条土法生产醋酸钠的工艺途径。1.1.3装置(见图l)1。生产方法1.1主要原材料、设备和装置一’卜卜1主要原材料:「·木材加工后的剩余废料,如锯屑、锯末、板边、板头等;木材采伐后剩余废料,如梢头木,枝条、树根等。卜1.2设备主要设备一览表图1土法生产醋酸钠装置截面示意图月1干馏釜5冷却水管2炉灶3输液管4冷却箱6贮液桶7烟窗以上各种主要设备和所需数量应根据生产规模大小和实际情况,因地制宜地确定。一般在同一炉灶上可并排安装两个或两个以上的千馏釜,有利于提高生产效率和降低能耗。1.`2工艺流程木材的主要成份为纤维素、半纤维素和木素,当木材隔绝空气加热至一定温度时,这些成份炭化分解成木醋液、木焦油及木炭等。将所得到的木醋液用碱中和、浓缩、精制便可得到商品醋酸钠。其工艺流程如图2所示。}活}碱!性{一.炭{今令色ǔ脱一今钩ǔ干馏冷凝澄清分离*中和一浓色{粗木焦油产品幸浓缩中醋酸钠成品{一…离J。脱水…一…结晶{一{分离…图2土法生产醋酸钠工艺流程示意图1.3操作步骤将木料装入干馏釜中,较大的装在釜的四周,小的装在中间,让木料紧密排列。装料完毕后,盖上釜盖,将釜各接口处密封好。点火加热,开始时,火力要强,当釜内温度上升至20℃时(约需30分钟)原料开始炭化分解,收集流出的冷凝液,此时冷凝液含水量大。继续加热至300℃左右,馏出液中酸的浓度增大至10拓左右,将火力减弱,并在20、340℃之间维持6~7小时。当釜内冒出黄烟时,证明原料已全部炭化分解,停止加热。冷凝液约为木料重的40~50多。将收集的冷凝液混合物静置约一天左右后,混合液分层,上层液体为澄清的木醋液,比重d护~1.沁、I,05,沉在底下的为1991年第1期广西化工由图3可以看出,当热解温度为30℃,醋酸得率达到最大,温度再升高时醋酸得率基本维持不变、木焦油产率缓慢上升,但木炭的得率明显下降。因此,制得醋酸钠为主要目的时,温度以