生活饮用水用聚氯化铝氧化铝含量测量不确定度的简化评定

·实验研究·生活饮用水用聚氯化铝氧化铝含量测量不确定度的简化评定刘正丹，韩清，徐立，曹美龄，徐云斌武汉市疾病预防控制中心，武汉430015摘要:目的对生活饮用水用聚氯化铝氧化铝含量测量不确定度进行评定，为建立有效的质量控制方法提供依据。方法依据JJF1059－2012建立数学模型，通过对实验过程不确定度因素的分析，合成不确定度。结果固体聚氯化铝样品中氧化铝的质量分数w=(31．2±0．4)%。结论生活饮用水用聚氯化铝氧化铝含量的测量过程中滴定部分产生的不确定度分量是其测量不确定度的主要来源。关键词:聚氯化铝;氧化铝;测量不确定度中图分类号:Ｒ123．1文献标识码:B文章编号:1006-2483(2014)05-0120-03聚氯化铝是一种高效的无机高分子絮凝剂，是全球生活饮用水净化的主导水处理药剂，可以去除水源水中的胶体和悬浮物、细菌、病毒以及部分溶解有毒有害物质。氧化铝含量是生活饮用水用聚氯化铝分级的一项重要指标，准确测定聚氯化铝中氧化铝的含量具有重要意义［1，2］。测量不确定度是对测量结果的不可信程度或测量有效性的怀疑程度，是可以定量评价的量。国内目前已有大量关于测量不确定度的文献［3-5］，但是关于生活饮用水用聚氯化铝氧化铝含量的测量不确定度仅有少量报道［5］，且评定过程稍显复杂。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059－2012)［6］及《化学分析测量不确定度评定》(JJF1135－2005)［7］对生活饮用水用聚氯化铝氧化铝含量的测量不确定度进行了简化评定，为建立有效的质量控制方法提供依据，供实验室日常检测工作参考。1测量方法与数学模型按照GB15892－2009，称取约2.5g固体试样，精确至0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此为试液A。用移液管移取10ml试液A，置于250ml锥形瓶中，加10ml硝酸溶液，煮沸1min，冷却至室温后加20.00mlEDTA－2Na溶液，加百里酚蓝溶液3～4滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10ml乙酸－乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液，加水50ml，用氯化锌标准滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。氧化铝含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算结果［2］:w=V0/1000－V/1000()cM/2m×10/250×100．00式(1)式中:V0———空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，ml;V———样品消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，ml;c———氯化锌标准滴定溶液的浓度，mol/L;m———试料的质量的数值，g;M———氧化铝的摩尔质量，mol/L(M=101.96)。2测量不确定度的评定由数学模型可以得出，聚氯化铝氧化铝含量的不确定度来源有6个方面:①空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液体积引起的测量不确定度分量uV0();②试样消耗氯化锌标准滴定溶液体积引起的测量不确定度分量uV();③氯化锌标准溶液浓度引起的测量不确定度分量uc();④称取试料质量引起的测量不确定度分量um();⑤取样体积10mL引起的测量不确定度分量uV10();⑥制备试液A时定容体积250mL引起的测量不确定度分量uV250()。聚氯化铝氧化铝含量的合成标准测量不确定度为:ucw()w=uV0()V0[]2+uV()V[]2+uc()c[]2+um()m[]2+uV10()V10[]2+uV250()V250[]槡2式(2)·021·公共卫生与预防医学2014年第25卷第5期JofPubHealthandPrevMed，Oct．2014，Vol.25No.52．1V0引起的不确定度分量评定滴定用50ml滴定管，容量最大允差为±0.05ml［8］，按均匀分布评定［9］u1V0()=0．05槡3=0．029ml式(3)重复测定的不确定度u2V0():空白试验平行测定两次，按输入量估计值为正态分布，极差法评定Ｒ=40．10－40．05=0．05ml式(4)查极差系数表，n=2时，c=1．13，则u2V0()=Ｒ/c=0．05/1．13=0．044ml式(5)终点判定偏差u3(V0):本方法中指示剂本身反应引起的影响可忽略不计，肉眼判断的标准不确定度大约为0．03ml［10］。uV0()=u21V0()+u22V0()+u23V0()槡=0．0292+0．0442+0．03槡2=0．061ml式(6)V0的相对标准不确定度:uV0()V0=0．06140．08=0．0015式(7)2．2V引起的不确定度分量评定滴定管容量误差导致的不确定度分量:u1V()=u1V0()=0．029ml式(8)重复测定的不确定度u2V():试样平行测定两次，按输入量估计值为正态分布，极差法评定Ｒ=11．55－11．50=