生活饮用水中锰含量测定方法的研究

第一作者简介：黄剑锋，副主任技师。专业：食品生物技术·实验研究与检验技术·生活饮用水中锰含量测定方法的研究黄剑锋，阮伟达，叶文迪南安市疾病预防控制中心，福建３６２３００摘要：目的通过优化仪器的测定参数，探讨生活饮用水中锰含量的测定方法。方法研究ＡＡ－６３００原子吸收分光光度计的条件参数，包括：狭缝宽、灯电流和积分时间，并对方法学各指标进行测定。结果在狭缝宽０．２ｎｍ、灯电流４ｍＡ、积分时间５ｓ条件下，绘制标准曲线得线性回归方程ｙ＝０．１７７２ｘ＋０．０００２，相关系数ｒ＝０．９９９８。精密度实验ＲＳＤ＝２．７％，重复性实验ＲＳＤ＝２．３％，加标回收率９２．０％～１０５．３％，平均回收率９９．４％，ＲＳＤ为５．３％，检出限为０．００３５ｐｇ。方法学各指标均符合要求。结论该方法分析生活饮用水中锰含量，结果稳定满意。关键词：饮用水卫生；锰；原子吸收光谱法；中图分类号：Ｒ１２３．１文献标志码：Ｂ文章编号：１００７－２７０５（２０１４）０５－００５２－０２锰是人体必需的微量元素［１］，但长期摄入过量易导致慢性中毒［２］，同时诱发肺炎和记忆力减退等［３］。锰的测定方法主要有催化动力学光度法、催化极谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体炬焰发射光谱法、浊点萃取法等［４］。由于原子吸收光谱具有分析成本低、操作简便、灵敏度高等特点，已被广泛的应用于重金属分析。本文对原子吸收分光光度计测定水质中锰的方法进行研究。１材料与方法１．１仪器与试剂ＡＡ－６３００原子吸收分光光度计（日本岛津公司），锰空心阴极灯（北京普析通用仪器有限责任公司），ＥＰＥＤ－２０ＴＨ纯水仪（南京易普易达科技发展有限公司），１００～１０００μＬ移液枪［大龙兴创实验仪器（北京）有限公司］。水源水、出厂水和居民饮用水采自南安市官桥镇及居民自愿送检分散式供水；１０００μｇ／ｍＬ锰标准溶液［ＧＢＷ（Ｅ）０８０１５７，中国计量科学研究院］；硝酸（优级纯）；实验用水：去离子水；所用玻璃器皿、塑料管使用前均用硝酸（１＋１）浸泡过夜，并用去离子水清洗干净。１．２方法水质中锰含量的测定参考ＧＢ／Ｔ５７５０．６－２００６《火焰原子吸收分光光度法－直接法》，水源水等浑浊度较高的水质的水样处理用０．２２μｍ水系微孔滤膜过滤。１．３计算公式标准偏差ＳＡ，相对标准偏差ＲＳＤ（％）＝ＳＡ／Ａ×１００％，检出限ＱＬ＝３ＳＡ／Ｓ，式中：ｘ为平行测定的算术平均值；Ａ为平均吸光度值；Ｓ为仪器测定的灵敏度，即校准曲线的斜率。２结果与讨论２．１仪器条件的确定配制浓度为０．４μｇ／ｍＬ的锰标准溶液用于以下的条件优化。２．１．１狭缝宽选择能使吸收线与邻近干扰线分开的狭缝宽度。当有干扰线进入光谱通带内时，吸光度值立即减小。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽［５］。由于ＡＡ－６３００仪器只提供０．２和０．７ｎｍ的狭缝宽，故选择０．２和０．７ｎｍ的光谱带宽，在仪器其他条件固定的情况下分别测定６次吸光度。狭缝宽为０．２ｎｍ时吸光度平均值为０．０６６５，ＲＳＤ为２．３％；狭缝宽为０．７ｎｍ时吸光度平均值为０．０５４１，ＲＳＤ为７．７％。说明０．２ｎｍ的狭缝宽灵敏度较高，稳定性较好。２．１．２灯电流灯电流决定发射光源的强度，灯电流过小，则光强度小，放电不稳定，使仪器的信噪比也变小；灯电流过大，辐射强度不稳定，灵敏度降低，并容易缩短灯使用寿命［６］。选择３、４、５、６、７和８ｍＡ的灯电流，在仪器其他条件固定的情况下分别测量吸光度。当灯电流为４ｍＡ时，吸光度平均值为０．０６３１，ＲＳＤ为３．２％，灵敏度最高，稳定性好。２．１．３积分时间积分时间指用于收集原子吸收数据进行吸光度计算的时间，积分时间长，可提高有用信号强度，精密度高，但同时杂峰也强［６］。选择３、４、５和６ｓ的积分时间，在仪器其他条件固定情况下，分别测量吸光度。当积分时间为６ｓ时稳定性最好，ＲＳＤ为３．２５％，但吸光度平均值为０．０６７２；积分时间为５ｓ时吸光度平均值最高，达０．０６８８，表明其灵敏度较高。２．２方法检出限将仪器的各条件参数调整到测定的最佳状态，对空白溶液进行测量，共测定１１次，得出平均吸光度值为０．００００，检出限为０．００３５ｐｇ，结果表明该法检出限低。２．３标准曲线将１０００μｇ／ｍＬ锰标准溶液用去离子水逐级稀释，配制成０．００、０．０１、０．０５、０．１０、０．４０、０．８０和１．００ｍｇ／Ｌ标准系列使用液，测定其吸光度，以锰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程ｙ＝０．１７７２ｘ＋０．０００２，相关系数ｒ＝０．９９９８，表明浓度在０～１ｍｇ／Ｌ之间与吸光度值呈良好线性关系。２．４精密度实验测量０．１μｇ／ｍＬ锰标准溶液的吸光度７次，结果平均吸光度为０．０１７２，ＲＳＤ为２．６８％，表明精密度好。２．５重复性实验随机抽取１份样