顶空固相微萃取-气质联用测定水中嗅味化合物

顶空固相微萃取－气质联用测定水中嗅味化合物罗妮娜，吴清盛，李峰，李文辰(浙江育英职业技术学院，浙江杭州310018)摘要［目的］建立顶空固相微萃取-气质联用测定水中痕量嗅味化合物的方法。［方法］水样中加入氯化钠，顶空固相微萃取出水中2-甲基异冰片、土臭素两种嗅味化合物，气质联用测定其含量。［结果］建立的2-甲基异冰片、土臭素标准曲线的回归方程分别为y=5923．0x－199．5、y=21346x+5851．8，相对标准偏差分别为8．9%、8．7%，相关系数均大于0．99;加标回收率在90%～110%，表明方法准确、可靠。2012年7月初、8月初测定杭州饮用水原水中2-甲基异冰片浓度较高，达60ng/L以上，土臭素浓度都较低。［结论］固相微萃取具有简单、快速、萃取效率高、灵敏度高等特点。该方法线性良好，最大偏差10%，符合水中痕量2-甲基异冰片、土臭素的测定要求。关键词固相微萃取;气质联用;嗅味化合物;2-甲基异冰片;土臭素中图分类号S81．3文献标识码A文章编号0517－6611(2014)02－00544－02DeterminationofOdorCompoundsinWaterbyGC/MSwithHeadspaceSolidPhaseMicro-extractionLUONi-naetal(ZhejiangYuyingCollegeofVocationalTechnology，Hangzhou，Zhejiang310018)Abstract［Objective］TheaimwastoestablishthedeterminationmethodoftraceodorcompoundsinwaterbyGC/MSwithheadspacesolidphasemicro-extraction．［Method］Thesodiumchloridewasaddedintowatersample，the2-methylisoborneolandGeosminwereextractedbyheadspacesolidphasemicro-extraction，andthendeterminedtheircontentbyGC/MS．［Ｒesult］Thestandardcurveof2-methylisoborneolandGeosminwerey=5923．0x－199．5andy=21346x+5851．8resp．，theirrelativestandarddeviationwas8．9%and8．7%resp．，theircorrelationcoefficientwerebothmorethan0．99;theirrecoveryrateof2-methylisoborneolandGeosminwerefrom90%to110%，whichshowedthatthismethodwasaccurateandreliable．The2-methylisoborneolconcentrationofrawwaterofHangzhoudrinkingwaterwasbothhighbyover60ng/LinearlyJulyandearlyAugustin2012，andtheGeosminconcentrationwasbothlow．［Conclusion］Thesolidphasemi-cro-extractionmethodhasthecharacteristicsofsimple，fast，highextractionefficiency，highsensitivity，goodlinearity．Themaximumdevia-tionofestablishedmethodis10%，isconsistentwiththerequestoftrace2-methylisoborneolandGeosmindetermination．KeywordsSolid-phasemicro-extraction;GC/MS;Odorcompounds;2-methylisobomeol;Geosmin基金项目浙江省教育厅科研项目(Y201122523)。作者简介罗妮娜(1978－)，女，浙江舟山人，讲师，硕士，从事环境监测与评价研究。收稿日期2013-12-11饮用水安全问题是影响国家安全、社会稳定和人民身体健康的重大问题。2007年7月1日我国实施新的《生活饮用水卫生标准》［1］，加强了对水中有机物、微生物和水质消毒等方面的要求，将嗅味列为出厂水、管网水的必测项目。但目前的《生活饮用水标准检验方法》和《水和废水检测分析方法(第四版)》中，对嗅味的测定主要采用传统的感官分析法，难以判断异臭异味的物质类型和进行定量分析。目前