容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度评定

收稿日期：2014-05-12作者简介：孙鹏（1985-），男，山东济宁人，大学本科，工程师，主要从事海洋化工科学研究。文章编号：1002-1124（2014）08-0035-05Sum227No.8化学工程师ChemicalEngineer2014年第08期分析测试测量不确定度是与测量结果关联，用于合理的表征被测量值分散性的一个参数，是判断分析结果质量是否可靠及衡量测试水平高低的重要评价依据。其在分析数据比对、方法确认以及实验室质控等方面均具有十分重要的意义。生活饮用水质量的好坏关系着人们的身体健康，根据GB5749-2006要求[1]，总硬度是评价水质好坏及衡量生活饮用水是否合格的一项重要指标，正确评估其测量不确定度具有一定的实际意义。1测定方法[2]1.1方法原理样品溶液调至碱性（pH≈10），以铬黑T为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定，测定Ca2+和Mg2+的总量，经过换算，以每升水中CaCO3的质量表示生活饮用水的总硬度。1.2主要仪器及试剂ML204型电子天平；50mL滴定管（A级）；25mL移液管（A级）；50mL移液管（A级）；1000mL容量瓶（A级）。氨性缓冲溶液（pH≈10）；5g·L-1铬黑T；1.3实验步骤1.3.1锌标准溶液的配制准确称取0.6~0.7g纯锌粒，溶于HCl溶液（1+1），置于水浴上温热至完全溶解，移入1000mL容量瓶中。1.3.2Na2EDTA标准溶液的配制称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（Na2C10H14N2O8·2H2O）溶解于1000mL蒸馏水中。容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度评定孙鹏1，2，于立娟1，2，李广义1，2，马西忠1，2，吕会霞1，2（1.山东省海洋精细化工重点实验室，山东潍坊262737；2.山东省海洋化工科学研究院，山东潍坊262737）摘要：根据生活饮用水总硬度测定的方法步骤，对采用EDTA容量法测定总硬度的测量不确定度进行了评定。从锌标准溶液配制、Na2EDTA标准溶液标定、样品溶液测定3个环节归纳了不确定度的来源。通过建立数学模型，给出了测定实验室自来水总硬度的各不确定度分量的详细评定过程，由各不确定度分量求得了总硬度的合成标准不确定度及扩展不确定度，当置信水平95％时，得出实验室自来水总硬度的测量不确定度为246.9±1.02mg·L-1。关键词：生活饮用水；总硬度；测量不确定度；评定中图分类号：O651文献标识码：AUncertaintyevaluationindeterminationoftotalhardnessindrinkingwaterbyvolumetricmethodSUNPeng1，2，YULi-juan1，2，LIGuang-yi1，2，MAXi-zhong1，2，LVHui-xia1，2（1.ShandongProvincialKeyLaboratoryofOceanFineChemical，Weifang262737，China；2.ShandongOceanChemicalIndustryScientificResearchInstitute，Weifang262737，China）Abstract：Accordingtothedeterminationmethodsandstepsoftotalhardnessofdrinkingwater,theuncertain－tyinmeasurementforthedeterminationoftotalhardnessbyEDTAvolumetricmethodwasevaluated.Thesourceofuncertaintywassummarizedthroughthefollowingthreeaspects:thepreparationofzincstandardsolution,cali－brationofNa2EDTAstandardsolutionandthedeterminationofthesamplesolution.Thedetailedevaluationpro－cessofuncertaintycomponentsinmeasurementoftotalhardnessinlaboratorywaterwasgivenbyestablishingmathematicsmodel.Synthesisstandarduncertaintyandexpandeduncertaintyoftotalhardnesswereobtainedbytheuncertaintycomponents.Theuncertaintyofmeasurementoftotalhardnessis246.9±1.02mg·L-1inthelevelof95%conf