小体积水样测定饮用水中二氯乙酸-三氯乙酸的含量

·卫生管理与研究·小体积水样测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的含量Determinationofdichloroaceticacidandtrichloroaceticacidinsmallvolumesampleofdrinkingwater王红卫，赵慧琴，李侃，刘斌WANGHong-wei，ZHAOHui-qin，LIkan，LIUbin河北省秦皇岛市疾病预防控制中心检验科，066000摘要:目的优化生活饮用水标准检验方法，建立利用小体积水测定生活饮用水中微量二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)的气相色谱测定方法。方法饮用水中DCAA、TCAA经过酸化、萃取、衍生后，采用气相色谱电子捕获检测器定量检测。结果DCAA、TCAA在谱图上能够很好的分离，相关系数均大于0.9995，回收率为94.5%～109.1%，ＲSD为3.1%～6.5%。结论该方法快速，准确，灵敏度高，适用于生活饮用水的常规批量检测。关键词:饮用水;消毒副产物;二氯乙酸;三氯乙酸;气相色谱中国图书资料分类号:Ｒ123.1文献标识码:A文章编号:1004－1257(2014)21－3149－02DeterminationofdichloroaceticacidandtrichloroaceticacidinsmallvolumesampleofdrinkingwaterWANGHong-wei，ZHAOHui-qin，LIkan，LIUbinLaboratoryDepartment，QinhuangdaoCenterforDiseaseControlandPrevention，Hebei，066000，ChinaAbstract:［Objective］Tooptimizethestandardexaminationmethodsfordrinkingwater，establishamethodforthedeterminationofdichloroaceticacid(DCAA)andtrichloroaceticacid(TCAA)insmallvolumesampleofdrinkingwaterbygaschromatography．［Methods］Aftertheacidification，extractionandderivation，theDCAAandTCAAindrinkingwaterwerequantificationallydetec-tedbygaschromatographywithelectroncapturedetector．［Ｒesults］DCAAandTCAAwereseparatedwellonthespectralgraph．ThecorrelationcoefficientsforDCAAandTCAAwerehigherthan0．9995，therecoverieswerebetween94．5%and109．1%，andＲSDwere3．1%-6．5%．［Conclusion］Themethodisrapid，accurateandsensitive，whichissuitablefortheconventionalbatchtestingofdrinkingwater．Keywords:Drinkingwater;Disinfectionby-products;Dichloroaceticacid(DCAA);Trichloroaceticacid(TCAA);Gaschroma-tography作者简介:王红卫，女，主管检验师，主要从事食品与水的色谱分析工作。饮用水有多种消毒处理方法，其中氯化消毒因其操作使用简单，便于控制，消毒持续性好，成为目前最经济有效和应用最广泛的消毒工艺。然而，在氯化处理过程中会产生许多副产物，其中二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)已被证明对人体和动物有潜在的致癌、致畸、致突变作用［1］，其致癌危害远大于其他的副产物，已被美国环境保护局(EPA)定义为人类潜在的致癌物。目前检测卤乙酸的方法有气相色谱法［3-4］、气相色谱法质谱法、顶空气相色谱法［5］、离子色谱法、液相色谱紫外检测法和化学法等，其中较常用的和便于普及的是气相色谱法和离子色谱法。但气相色谱法需要繁冗的柱前衍生步骤和预浓缩处理，而且衍生试剂对人体有很大危害，离子色谱法灵敏度相对较低。针对本地的水质基体成分，我实验室建立了小体积水液－液萃取衍生、利用毛细管柱、电子捕获检测器对DCAA、TCAA进行分离的方法。现报道如下。1材料与方法1.1主要仪器和试剂1.1.1仪器Agilent7890A气相色谱仪(美国Agilent公司)，μ-ECD检测器，7693Autosampler，DB-5毛细管柱(30m×0.320