高温燃烧水解_淋洗液在线发生离子色谱法同时测定煤中氟和氯_李映日

高温燃烧水解－淋洗液在线发生离子色谱法同时测定煤中氟和氯*李映日1邓双2王红梅2张凡2王琳琳1陈小鹏1(1.广西大学化学化工学院，南宁530004;2.中国环境科学研究院，北京100012)摘要:采用高温燃烧水解煤样－超纯水吸收装置，建立了高温燃烧水解－淋洗液在线发生离子色谱法同时测定煤中氟和氯的分析方法。系统、全面地考察了测定方法的影响因素，确定了最优高温燃烧水解预处理煤样和离子色谱法条件，并将该方法推广应用于飞灰、土壤和岩石的氟和氯含量检测，实验测定值与标准物质真实值误差能满足测定要求。关键词:煤;氟;氯;高温燃烧水解;离子色谱法SIMULTANEOUSDETERMINATIONOFFLUORINEANDCHLORINEINCOALBYHIGHTEMPERATURECOMBUSTIONHYDROLYSIS-IONCHROMATOGRAPHYWITHON-LINEELUENTGENERATORLiYingri1DengShuang2WangHongmei2ZhangFan2WangLinlin1ChenXiaopeng1(1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering，GuangxiUniversity，Nanning530004，China;2.ChineseResearchAcademyofEnvironmentalSciences，Beijing100012，China)Abstract:Usinghightemperaturecombustionhydrolyzingcoalsampleandultra-purewaterabsorptionequipment，themethodofhightemperaturecombustionhydrolysis-ionchromatographywithon-lineeluentgeneratorisestablished，whichcandeterminefluorineandchlorineincoalatthesametime．Themainaffectingfactorsareinvestigated，andtheoptimumdetectingconditionsofhightemperaturecombustionhydrolysispreprocessingcoalsampleandionchromatographyaredetermined．Themethodcanalsobeextendedtomeasurefluorineandchlorineinflyash，soilandrock，sincetheerrorsbetweenthetestingvaluesandtherealvaluesofstandardmaterialareverylittleandmeetthedeterminationrequirements．Keywords:coal;fluorine;chlorine;hightemperaturecombustionhydrolysis;ionchromatography*2009年度国家环境保护公益性行业科研专项(200909025)。0引言氟和氯含量检测是煤炭化学成分检测的重要项目，因煤炭的主要利用形式是燃烧，其中的氟和氯绝大部分被转化为氟化氢和氯化氢［1］，导致环境污染，危害人体健康。氟化氢毒性是二氧化硫的100倍，严重危害人类和动植物，造成低钙症、氟斑牙、氟骨症和氟中毒［2］;高温氯严重腐蚀设备，氯化氢腐蚀皮肤和黏膜，致使呼吸道发炎［3］。欧美许多国家将氟化氢和氯化氢归为有害大气污染物，我国GB3095—1996《环境空气质量标准》将氟化物列入大气环境质量监测有害污染物，GB16297—1996《大气污染物综合排放标准》对氟化物和氯化氢最高允许排放浓度也提出了强制要求。测定煤中氟和氯含量可以采用直接法和间接法，因直接法存在精度偏低、适用的仪器方法不普及等缺陷，故多采用间接法———先处理煤样使氟和氯转移到溶液中，再测定溶液中氟离子和氯离子含量［4］。煤样预处理方法常见的有我国国标推荐的高温燃烧水解法和美国材料与试验协会(ASTM)制定的氧弹燃烧标准方法［5-7］。我国煤炭灰分相对较多，氧弹燃烧法不能完全分解煤炭中的氟和氯，高温燃烧水解方法测定结果更加准确［8］。近年来，有学者采用高温碱熔法、离子选择性电极法、电位滴定法、量热仪水解法、电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法和高效液相色谱法等方法分别测定氟和氯含量［7，9-15］，但是存在精度偏低、重复性差、试剂昂贵且用量大、污染环境和仪器损耗严重等缺陷，并且上述031环境工程2011年10月第29卷第5期DOI:10.13205/j.hjgc