快速测定饮用水中简单氰化物的研究与应用

中国卫生检验杂志2014年10月第24卷第20期ChinJHeathLabTec，Oct2014，Vol24，No20·经验交流·快速测定饮用水中简单氰化物的研究与应用马春燕，韩静，梁涛，许芳，姚小云奎屯市疾病预防控制中心，新疆奎屯833200关键词：快速测定；饮用水；简单氰化物中图分类号：R123．1文献标识码：c文章编号：1004—8685(2014)20—3037—02氰化物在水体中以多种形式存在，主要是简单氰化物和络合氰化物，简单氰化物包括HCN、KCN、NaCN、NHCN等，简单氰化物易溶于水，剧毒⋯。络合氰化物的毒性虽然比简单氰化物的小，但在水体中受pH、温度、日光照射等影响，能分解为简单氰化物，也能引起饮用水急性中毒。目前测定生活饮用水中的氰化物主要采用异烟酸一吡唑啉酮分光光度法和异烟酸一巴比土酸分光光度法。前者显色剂吡唑酮的配制需要用到N，N一二甲基甲酰胺有机试剂作溶剂，N，N一二甲基甲酰胺易挥发且对人体健康有较大的危害J。二者要求在样品采集过程中加入氢氧化钠固定氰化物，冷藏运输和保存，实验室用酸中和、酸化后进行蒸馏。蒸馏操作繁琐，费时，费试剂，且使用的某些试剂存在对操作者和分析室的环境有二次污染的问题J。酸中和、酸化、蒸馏过程很容易损失氰化物，且整个过程消耗大量时间。氰化物是剧毒物，氰化物测定的关键是快，面对公共安全事件，时间就是生命。因此，本试验室就饮用水中简单氰化物的快速测定进行研究，解决前处理的繁琐和费时的问题，同时减少检测过程对环境的污染，达到快速测定的目的。1材料与方法1．1仪器100ml具塞比色管；721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。1．2试剂2L氢氧化钠溶液；氰化物标准溶液(批号：GBW(E)080115)(P：51．0g／m1)购自中国计量科学研究院，临用前将此溶液稀释至1．0g／ml。缓冲溶液(pH=5．8)(批号：20130310，天津市科密欧化学试剂有限公司)：称取37．2g无水磷酸二氢钾溶于纯水中，并稀释至100ml。10g／L氯胺T溶液(批号：20121105，天津市盛奥化学试剂有限公司)：称取1g氯胺T(CH7SO：·NC1Na·3H2O)，溶于纯水中，并稀释为100ml，用时现配。异烟酸(批号：20110811，作者简介：马春燕(1968一)，女，硕士，主管技师，主要从事疾病及水质监测工作。天津市福盛化学试剂厂)一巴比妥酸试剂(批号：20111224，天津市光复精细化工研究所)：称取2．0g异烟酸(c6H5NO)和1．0g巴比妥酸(cHN2O3)加到100ml60℃12g／L氢氧化钠溶液中，搅拌至溶解，冷却后加纯水至100ml。放置过夜，过滤。保存于冰箱中，可稳定一周。亚甲蓝(批号：20120412，天津市登科化学试剂有限公司)：0．030g／L亚甲蓝0．10ml定容至50ml，约相当于0．05mg／L的简单氰化物与异烟酸一巴比妥酸显显示的蓝色。1．3方法1．3．1定性试验取装有6．0ml缓冲溶液的100ml具塞比色管，加入50ml水样后，加入1．0ml氯胺T溶液，立即加盖混匀，放置3min一5min后，加10．0ml异烟酸一巴比妥酸溶液，混匀。观察颜色变化，若20min颜色没有变化，为阴性。若颜色从浅黄逐渐向蓝色过度，再与0．05mg／L氰化物浓度显示蓝色相当的亚甲蓝溶液比较，蓝色深于标准管为简单氰化物定性阳性。1．3．2定量试验取冷藏水样50．0ml，置于100ml具塞比色管中。另取100rnl具塞比色管8支，分别加人1．00g／ml氰化物标准溶液0ml、0．10ml、0．25ml、0．50ml、1．00ml、2．00ml、3．00ml、5．00ml，定容至50．0ml。向水样和标准管中分别加入6．0ml缓冲溶液和1．0ml氯胺T溶液，立即加塞，充分混匀，放置3min～5min后，各加10．0ml异烟酸一巴比妥酸溶液，振摇2min，于室温放置20min。于600nm波长，用3cm比色皿，以纯水为参比，测定空白、标准和样品的吸光度，比色时问控制在10min内。绘制校准曲线，扣除空白后从曲线上查出样品管中氰化物的含量。1．3．3计算利用公式c=m／V进行计算。式中：C一水样中简单氰化物(CN一)的浓度，mg／L；m一从校准曲线上查得的氰化物含量，g；]水样体积，ml。2结果2．1线性范围和检出限取5Oml样品测定，简单氰化物的浓度在0．002mg／L～0．10mg／L范围内，浓度与吸光度线性关系良好，相关系数r=0．9998，回归方中国卫生检验杂志2014年1O月第24卷第20期ChinJHealthLabTec，Oct2014，Vol24，No20程：y=0．1555x+0．009。连续测定20次空白吸光度，以空白吸光度的3倍标准差所对应的浓度作为方法的检出限，简单氰化物