原子荧光法和原子吸收法测定生活饮用水中铅的比较分析

河南预防医学杂志2014年第25卷第5期HenanJPrevMed,2014，Vol.25No.5河南预防医学杂志2014年第25卷第5期HenanJPrevMed,2014，Vol.25No.5·检验技术·原子荧光法和原子吸收法测定生活饮用水中铅的比较分析程慰先新野县疾病预防控制中心，河南新野473500摘要：目的比较氢化物原子荧光法和无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水中的铅的优劣。方法对两种测定方法的条件和结果进行差异性比较。结果氢化物原子荧光光譜法测定生活饮用水中的铅，具有灵敏度高，共存元素干扰小，线性范围宽，方法简便快速，检出限低，重复性好，回收率高等优点。结论氢化物原子荧光光譜法适合生活饮用水中铅的测定。关键词：原子荧光法；原子吸收法；生活饮用水；铅中图分类号：R123.1文献标识码：B文章编号：1006-8414（2014）05-0361-03铅是一种具有蓄积性、多亲合性的神经毒性重金属元素，主要损害人体的神经、造血、消化系统和肾脏,同时还损害人体的免疫系统,使机体抵抗力下降。人体内的铅主要来自食物、饮水等，因此,测定生活饮用水中铅的含量十分重要。《生活饮用水标准检验方法》［1］中测铅的方法有无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法和催化示波极谱法，石墨炉原子吸收光法成本高，火焰原子吸收光法需萃取，操作繁琐，二硫腙比色法和单扫描极法也操作复杂，灵敏度低，所用试剂毒性大。为找到适合生活饮用水中铅的测定方法，特用氢化物原子荧光法和无火焰原子吸收分光光度法分别对生活饮用水中的铅含量进行测定，现将比较结果报告如下。1材料和方法1.1仪器和试剂1.1.1仪器AFS-230E型双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司），铅空心阴极灯（北京有色金属研究总院），断续流动装置（北京科创海光仪器有限公司）；AA7003型石墨炉原子吸收分光光度计（北京东西电子科技有限公司），铅空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。1.1.2试剂20g/L硼氢化钾溶液、盐酸溶液（1+1）、盐酸溶液（5+95）、10g/L草酸溶液、100g/L铁氰化钾溶液，120g/L磷酸二氢铵溶液、50g/L硝酸镁溶液、硝酸溶液（1+99）（除盐酸和硝酸为优级纯外，其它试剂均为分析纯）。高纯氩气，纯度为99.99％、超纯水。1.1.3标准溶液铅标准储备溶液1000μg/mL（国家标准物质研究中心GBW13619），铅标准使用溶液：取适量铅标准储备溶液，用5.00％硝酸溶液（1＋99），逐级稀释成铅标准使用溶液。1.2方法1.2.1仪器条件设置1.2.1.1原子荧光法光电倍增管负高压：300V，灯电流：60mA，载气流量：400mL/min，屏蔽气流量：1000mL/min，原子化器高度：8mm，原子化器温度：200℃，读数时间：10s，延迟时间1s。1.2.1.2原子吸收法波长：283.3nm，干燥温度：120℃，干燥时间：30s，灰化温度：600℃，灰化时间：30s，原子化温度：2100℃；原子化时间：5s。1.2.2分析条件1.2.2.1原子荧光法进量体积：0.50mL，重复1次；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；检测方法：自动进样法；载流：盐酸溶液（5+95）。1.2.2.2原子吸收法进量体积：20μL，重复1次；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；检测作者简介：程慰先，男，主管检验技师，从事卫生检测工作通讯作者：程慰先，E-mail:cwx4498@163.com361··河南预防医学杂志2014年第25卷第5期HenanJPrevMed，2014，Vol.25No.5河南预防医学杂志2014年第25卷第5期HenanJPrevMed，2014，Vol.25No.5方法：手动进样法。1.2.3标准系列制备1.2.3.1原子荧光法吸取0.50μg/mL铅标准使用液0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL于25.00mL比色管中，加纯水至10.00mL，铅标准系列浓度为0、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg/L。分别在标准系列中加入盐酸（1+1）1mL，草酸溶液1.00mL，铁氰化钾溶液2.00mL，混匀。1.2.3.2原子吸收法吸取1.0μg/mL铅标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100.00mL容量瓶中，加磷酸二氢铵溶液10.00mL，硝酸镁溶液1.00mL，用硝酸溶液定容至100.00mL。铅标准系列浓度为0、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg/L。1.2.4样品处理1.2.4.1原子荧光法取10.00mL水样置25.00mL比色管中，加盐酸（1+1）1.00mL，草酸溶液