水杨酸测定氨氮-a3dd0191856a561253d36f76

水杨酸测定氨氮-a3dd0191856a561253d36f76水杨酸水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。1、测定原理、测定原理在碱性介质（pH=11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na2(Fe(CN)6)NO]·2H2O存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应：(1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。NH3+HOCl←→NH2Cl+H2O(2)第二步氯胺与水杨酸C6H4(OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。(3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺(4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当取样体积为8.0mL，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L（均以N计）。3、干扰及消除、干扰及消除氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。(一)水样的预处理水样的预处理1.1样品采集与保存样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。1.2水样的预处理水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用