_60_Co_射线预辐照制备淀粉_丙烯酰胺接枝物_包华影

第18卷第4期2000年11月辐射研究与辐射工艺学报J.Radiat.Res.Radiat.Proees.V01.18,No.4Novenll〕er200060C0守射线预辐照制备淀粉一丙烯酸胺接枝物*包华影贾海顺(北京师范大学化学系曲国翠刘远霞北京100875)摘要采用预辐照的方法研究了淀粉与丙烯酞胺的接枝反应,制备出了淀粉与丙烯酞胺的接枝物;采用元素分析法测童了接枝率。对预辐照接枝反应的一些影响阔素,如吸收剂量、反应温度、反应时间、阻聚剂及辐照后效应也进行了研究,并获得了相关结果。淀粉预辐照的吸收剂量约10房y,辐照后1omin内在25一30oc下进行接枝可以获得80%以上的接枝率。关性词预辐照,淀粉一丙烯酞胺,接枝反应中图分类号0644.23,064.29,0657.33絮凝沉淀法是目前采用较多的一种处理工业废水的物理方法,通过在废水中添加絮凝剂可有效去除水中悬浮物及溶解性的化学耗氧(CO功物,从而达到净化的目的。目前,所采用的高分子絮凝剂主要有三类:无机高分子絮凝剂,如聚铁、聚铝等;天然高分子絮凝剂,如甲壳质、腐植酸、改性淀粉等,合成高分子絮凝剂,如聚丙烯酞胺、聚丙烯酸钠等【卜司。由于聚丙烯酞胺价格较高,使用时受pH、离子杂质、温度等因素的影响。因此,近年来许多研究者开始使用接枝共聚的方法对聚丙烯酞胺进行改性研究,如使用微晶纤维或淀粉接枝聚丙烯酸胺,接枝物对废水有良好絮凝效果s[,司。目前,已采用接枝方法有化学接枝和辐射接枝〔7一11],如使用氧化还原体系引发接枝共聚,共辐照法制备淀粉接枝丙烯酞胺絮凝剂lz[,1司均取得了成功。本文采用““C。,预辐照方法制备淀粉一丙烯酞胺接枝物,并对吸收剂量、反应温度、反应时间、原料配比及辐照后效应对接枝率的影响进行了研究。1材料和方法Ll试剂与设备丙烯酞胺(RA),夭津泰德精细化学有限公司;可溶性淀粉(RA),成都市彭县丽春化工厂;60C07辐照源,北京师范大学化学系,活度5.5x1014Bq,单栅板状;吸收剂量率使用重铬酸盐剂量计标定。IR光谱仪iHtacih260一50红外光谱仪(日本);元素分析仪240CePkrin一lEmerCO.(美国);电子自旋共振谱仪JES一FElxGESR谱仪(日本电子株式会社)。1.2淀粉一丙烯酸胺接枝物的制备与纯化一定量的淀粉于辐照瓶中,在““CO,辐照源中辐照至一定吸收剂量,将其倒入含定量丙烯酞胺的水溶液中进行接枝反应,反应一定时间后加入过量甲醇,过滤出沉淀物。将沉淀物,国家教育部重点项目资助收稿日期:初稿20-002一04,修回200一05一15264辐射研究与辐射工艺学报第18卷放入索式提取器,用冰醋酸与乙二醇的混合溶液回流抽提,抽提液用无水甲醇沉淀并洗涤数次,烘干得到纯化后的淀粉一丙烯酞胺接枝物。1.3淀粉一丙烯酞胺接枝物的鉴定取少量烘干的澳化钾与淀粉接枝物按:120研磨混匀,在真空(4x108~6/105Pa)下压片,然后在红外光谱仪上定性观察红外吸收谱。将纯化的淀粉接枝物在元素分析仪上测定氮含量,由下式定量计算接枝率接枝率(%)=氮含量x(71/14)x100%2结果和讨论2.1淀粉一丙烯酞胺接枝物的定性鉴定接枝纯化后得到的产物在红外光谱仪上测量红外吸收谱,并与未接枝的淀粉、丙烯酞胺单体的红外吸收谱进行对照。图1中a、b、。分别为丙烯酸胺单体、吸收剂量为k7Gy的接枝共聚产物和未接枝的淀粉红外吸收谱,图1d为使用化学接枝方法得到的淀粉一丙烯酞胺接枝物红外吸收谱。比较图1中a、b、c3个吸收谱可以看出,接枝产物在1660、1610、1430cm一工处出现酞胺基的较大特征吸收,而未接枝的淀粉样品在此3个位置未出现吸收峰。对照使用化学接枝方法得到的淀粉一丙烯酞胺接枝物红外吸收谱(图ld)[l4]与图1b两谱型基本一致,说明实验中得到的产物为淀粉一丙烯酞胺接枝物。趁uo一5叫巨s吕ó卜b了,平洲、阳00之uo一的切ō`s易ó卜40()一):300020001600l20()8004()《)400《】300200016()《)12008`、0400Numher(》二盖一vu/em一l、umbe,·`,「wave/em趁ou一5ōsuE记ó卜,}“卜。匕一一d,了一入/狱广\一`一’40003000200()1600l20()80()4004心)一)《):1`)`)()2《)`)砚)160012`一`)80040《)人umberofwave/e一`Numherofwave/em一`Fig.1VariousIRspeetraofmaterialsandproduetsa.Aerylamidemonomer,b.Stareh一aerylamidegraftedbypre一irradiation,e.IRsPeetrumofstareh,d.Star