APS_Na_2S_2O_3引发_省略_烯酸丁酯与甘薯淀粉的接枝共聚反应_巫拱生

精细化工1994年第21卷ApS一NaZSZO3引发体系作用下丙烯酸丁醋与甘薯淀粉的接枝共聚反应巫拱生孙爱俊`(青岛大学化学系,邮编266071)首次以过硫酸按一硫代硫酸钠(APS一Na:S:O,)为引发体系,研究了丙烯酸丁酷与甘薯淀粉的接枝共聚反应规律,对产物结构进行了表征。继丙烯睛、丙烯酞胺之后,丙烯酸醋类单体与各类淀粉接枝共聚反应规律及产物作为吸附树脂或生物降解基质材料的研究,近年来得到国内外的重视〔,一”,本文作者曾报道丙烯酸乙醋在Ce`’二,〕或过硫酸钾〔,,作用下分别与玉米淀粉的接枝共聚及产物的酶解行为,交联玉米淀粉与甲基丙烯酸甲醋的接枝共聚物的制备及作为吸附树脂的应用试验结果匕’“·川。丙烯酸丁醋的均聚物玻璃化温度低,与淀粉接枝后,所得接枝共聚物弹性好.且易成膜。我们曾以Ce`一为引发剂,研究了丙烯酸丁醋与玉米淀粉的接枝共聚反应规律’2〕.最近.我们以山东丰产的一甘薯淀粉为原料,以过硫酸按(APs)与NaZs:03组成APS一NaZSZO。氧化还原引发体系.制得丙烯酸丁醋(BA)与甘薯淀粉的接枝共聚物。本研究国内外文献中迄今仍未见有相同的报道。实验飞.原料、试剂及其处理甘薯淀粉:山东泅水县科委提供,使用前在105`C烘箱中干燥至恒重,备用。丙烯酸丁酷(BA):化学纯,上海试剂一厂产,用5%NaOH水溶液除阻聚剂,再用HCI中和.水洗,用无水NaZSO;干燥,减压蒸馏,收集中间馏分,置于冰箱中备用。过硫酸按(APS):分析纯,西安化学试剂厂产。硫代硫酸钠(NaZSZO。):分析纯.上海荧光材料厂产。其他试剂使用时均未进一步处理。2.接枝共聚反应操作将所需量的无离子水及淀粉加进反应器中,在N:保护下,充分搅拌预处理h1,降温至所需反应温度,用反口橡皮塞塞紧反应瓶口,注入预定量的引发剂及单体,保持搅拌至预定反应时间,加入阻聚剂终止反应,冷却后用乙醇沉淀,离心分离,粗产物在真空烘箱中干燥至恒重。按我们已报道的方法〔`’·”,,用丙酮在索氏萃取器中萃取48h,除去均聚物,接枝物经真空干燥至恒重,按文献中通用公式求出接枝率(G%)及接枝效率(E%)。3.接枝共聚反应产物的结构表征按文献〔11〕的方法,得到接枝支链。用日立270一3oHITAcHI型红外吸收光谱仪测定淀粉、接枝共聚产物及接枝支链的红外吸收光谱,用日本理学MAX一YA型X射线粉末衍射仪测得样品的衍射谱,用X一650型扫描电镜观察表面形貌。4.接枝共聚物皂化物溶液粘度的测定用同济大学机电厂产NDJ一79型粘度计测定接枝共聚物皂化物溶液的粘度。结果与讨论1.接枝共聚产物的结构分析图1为红外吸收光谱。由图1可见,纯甘薯淀粉在174c0m一`处无吸收峰,而接枝共聚物在174ocm一’处有明显的醋基吸收峰,且在现在青岛红星化工厂工作。DOI:10.13550/j.jxhg.1994.02.015精细化工1994年第21卷ApS一NaZSZO3引发体系作用下丙烯酸丁醋与甘薯淀粉的接枝共聚反应巫拱生孙爱俊`(青岛大学化学系,邮编266071)首次以过硫酸按一硫代硫酸钠(APS一Na:S:O,)为引发体系,研究了丙烯酸丁酷与甘薯淀粉的接枝共聚反应规律,对产物结构进行了表征。继丙烯睛、丙烯酞胺之后,丙烯酸醋类单体与各类淀粉接枝共聚反应规律及产物作为吸附树脂或生物降解基质材料的研究,近年来得到国内外的重视〔,一”,本文作者曾报道丙烯酸乙醋在Ce`’二,〕或过硫酸钾〔,,作用下分别与玉米淀粉的接枝共聚及产物的酶解行为,交联玉米淀粉与甲基丙烯酸甲醋的接枝共聚物的制备及作为吸附树脂的应用试验结果匕’“·川。丙烯酸丁醋的均聚物玻璃化温度低,与淀粉接枝后,所得接枝共聚物弹性好.且易成膜。我们曾以Ce`一为引发剂,研究了丙烯酸丁醋与玉米淀粉的接枝共聚反应规律’2〕.最近.我们以山东丰产的一甘薯淀粉为原料,以过硫酸按(APs)与NaZs:03组成APS一NaZSZO。氧化还原引发体系.制得丙烯酸丁醋(BA)与甘薯淀粉的接枝共聚物。本研究国内外文献中迄今仍未见有相同的报道。实验飞.原料、试剂及其处理甘薯淀粉:山东泅水县科委提供,使用前在105`C烘箱中干燥至恒重,备用。丙烯酸丁酷(BA):化学纯,上海试剂一厂产,用5%NaOH水溶液除阻聚剂,再用HCI中和.水洗,用无水NaZSO;干燥,减压蒸馏,收集中间馏分,置于冰箱中备用。过硫酸按(APS):分析纯,西安化学试剂厂产。硫代硫酸钠(NaZSZO。):分析纯.上海荧光材料厂产。其他试剂使用时均未进一步处理。2.接枝共聚反应操作将所需量的无离子水及淀粉加进反应器中,在N:保护下,充分搅拌预处理h1,降温至所需反应温度,用反口橡皮塞塞紧反应瓶口,注入预定量的引发剂及单体,保持搅拌至预定反应时间,加入阻聚剂终止反应,冷却后用乙醇沉淀,离心分离,粗产物在真