回收废醋酸催化精馏过程的研究

第34卷第5期2002年9月四川大学学报(工程科学版)JOURNALOFSICHUANUNIVERSITY(ENGINEERINGSCIENCEEDmON)V1．34No．5sept．2002文章编号：1009．3087(2002)05．0063．04回收废醋酸催化精馏过程的研究白鹏，刘劲松，杨志才(天津大学化学工程研究所，天津300072)摘要：提出了以甲醇为反应物，使醋酸转化为醋酸甲酯。催化剂选用强酸性阳离子交换树脂NKC一9，采用了波纹丝网填料填充催化剂的新型装填方式。实验考察了醇酸进料摩尔比、回流比、进料位置、蒸汽上升流率、甲醇进料状态等因素对催化精馏过程的影响。关键词：催化精馏；醋酸；废水；离子交换树脂中图分类号：TQ02文献标识码：AStudyontheRemovalofAceticAcidfromWaterbyCatalyticDistillationBE／Pe，lg，LIUring-song，YANGZhi—cai(hast．ofChem．Eng．，TiinUniv．，engdIl610065，China)Abstract：Theexperimentsfortheremovalofaceticacidfromwaterwerecarriedoutina38mmdiametercatalyticdistila—tioncolumnfilledwithanovelcatalystbed—NKC一9sandwichedbetweencorrugatedsheetsofwiregauze．Theefectsoftheratioofmethanoltoaceticacidinfeeds，refluxratio，feedlocation，boil—uprate，andthetemperatureofmethanolinfeedswerl2investigated．Keywords：catalyticdistilation；aceticacid；wastewater；ionexchangeresin许多化工生产过程中会产生废醋酸，例如以醋酸为原料的醋酸乙烯、醋酸纤维素、醋酸酯的合成工艺，在医药品、化学法生产纸浆等工艺过程均有醋酸水溶液的产生，如果能将这部分废水有效处理，既可以保护环境，回收资源，同时可节约水源，脱除醋酸后的水作为工业用水循环利用。国内外研究过的醋酸溶液分离方法很多，主要包括普通精馏法、共沸精馏、溶剂萃取法、吸附法、中和法以及上述方法的联合使用⋯1。由于这些工艺存在种种弊端，到目前为止，低浓度废醋酸的处理仍未得到妥善解决L2．3J。本文提出了新工艺过程，利用规整填料装填的催化剂填充方式构成反应段的催化精馏工艺，回收10％～30％的废醋酸。收稿日期：2001-00-00作者简介：白鹏(1961．)，男，博士，教授．研究方向：化工传质分离．1实验装置和流程图1为催化精馏流程示意图。图I催化精馏流程示意图r3g．1Schematicd~ratnforcatalyticdistillation实验用催化精馏塔由三部分构成，上部是精馏段，下部是提馏段，中部是反应段。塔内装两种类型的填料，精馏段和提馏段结构与实验室中的普通填维普资讯http://www.cqvip.com四川大学学报(工程科学版)第34卷料塔相同，内装不锈钢0网环2．5×2．5；填料层总高℃)，废醋酸进料温度：30℃。度1·5m，内径38mE。反应段装填方式是把催化剂2结果与讨论放入波纹丝网填料，然后做成催化剂包捆束。为考2．1醇／酸摩尔比的影响察最优的工艺条件，催化剂填充段高度在0．72～1．本文比较了在4种不同的甲醇／醋酸摩尔进料5m之间变化，废酸进料位置F1一F4，甲醇进料位比下的乙酸转化率，实验条件：回流比尺：4：1，F置：F6一F9，每个进料口间隔l0cm，F5为反应段测温(HOAc)=30％，TF(MeOH)：30℃，TF(HOAc)：30和取样口，塔内温度分布用热电偶测定．夕包裹石棉oC，甲醇进料口：F7，醋酸水溶液进料口：R实验结果网电加热保温带。以1000ml的三口烧瓶作为塔釜，列于表1。从表1中可以看出醇／酸比由1：1增加到用电热套加热，电热套和电源之间接入调压器控制2：1，在相同回流比和上升蒸汽量，相同进料状态条上升蒸气量。稀醋酸溶液(自制)和甲醇分别从反应件下，醋酸转化率显著增加，塔内浓度分布都有较大段顶部和反应段底部连续加入，以逆流方式在塔内幅度的变化，塔釜的醋酸浓度显著降低。主要原因接触。当催化精馏过程达到稳定的操作条件，塔顶、是甲醇在塔内浓度上升，从而更多的醋酸转化为醋塔底产品的组成和温度保持不变，进料速率和采出酸甲酯。同时说明醇酸比的大小是决定废醋酸转化速率也保持恒定。从各个取样点抽取液相样品，利的重要因素。但是醇／酸比继续