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氨氮的测定及注意事项-8f3ddab369dc5022aaea00cf测定水中氨氮时应注意的问题测定水中氨氮时应注意的问题1实验室环境进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行，因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水，而氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。2无氨水的制备实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验，在用蒸馏法制备无氨水时，应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存，这样制取的无氨水空白值低，但二次加工制取无氨水费时费力，也不经济。用复合树脂交换柱制得新鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定，空白吸光度能达到实验要求。3试剂的配制3．1纳氏试剂纳氏试剂的配制有两种方法，第一种方法利用KI、HgCI2、KOH配制。第二种方法用KI、HgI2、NaOH配制，两种方法都可产生显色基团[Hgl4]2-，第二种方法配制纳氏试剂比较简单，但实验空白值比第一种方法配制的纳氏试剂空白值高近一倍多，一般常采用第一种方法配制。该方法关键在于把握HgCI2的加入量，这决定着获得显色基团含量的多少，显色液中HgCI2的含量越高则空白值越高，进而影响方法的灵敏度。但方法没给出HgCI2的确切用量，需根据试剂配制过程中的现象加以判断，经验性强，因而较难把握。依据反应原理和经验，HgCI2与KI最佳用量比为0.4l：l(即8．2克HgCI2溶于：20克KI溶液中)以这种比例配制的纳氏试剂经多次实验检验，灵敏度能达到实验要求。但配制过程中，HgCl2溶解较慢，可进行低温加热缩短反应时间，同时可防止HgI2红色沉淀提前出现。在加入HgCI2时，KI溶液的温度可稍高些(40度左右)这样检出限较低，反应灵敏。配制好的纳氏试剂应保存在聚乙烯瓶中，放冰箱低温冷藏，以防颜色逐渐加深，确保空白值稳定性。3．2酒石酸钾纳酒石酸钾纳在实验中是为掩蔽水样中Ca2+，Mg2+，Fe3+，Na+等金属离子对显色剂的干扰．酒石酸钾纳配制方法很简单，但市售分析纯酒石酸钾纳有时氨盐含量较高，直接加热煮沸配制往往空白实验值很高，解决的办法有两种：(1)向定容后的酒石酸钾纳溶液中加入5ml纳氏试剂，沉淀后取上层