固体聚氯化铝中氧化铝(Al2O3)含量的测量不确定度评定

·水质分析与监测·CITYAiNDTOWNWASUPPL一黛籀霪；濯ZE冠y固体聚氯化铝中氧化铝(203)含量的测量不确定度评定麦绍宗(顺德区供水有限公司，广东佛山528308)摘要：目的依据GB15892—2009对测定固体聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度进行评定。过程首先对不确定度来源进行识别，如测量重复性、标准物质的纯度、称量和定容、液体的转移、标准溶液在滴定和标定时滴定管的体积计量、温度等，然后建立数学模型，分别计算各输入量的不确定度分量和相对不确定度分量，合成各相对不确定度分量的方差和合成标准不确定度计算，得到测量结果最终表示方式。结论固体聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度影响因素中，氯化锌标准溶液标定和滴定过程、样品测量重复性和回收率是产生不确定度的主要因素，其余因素影响较小。关键词：固体聚氯化铝氧化铝测量不确定度评定聚氯化铝是一种高效的无机高分子絮凝剂，广泛应用于净水处理中，其有效成分氧化铝的含量与净水效果有直接关系；同时，氧化铝的含量也被用做聚氯化铝分级的依据，因此准确测定聚氯化铝中氧化铝含量具有重要意义。通过对GB15892—2009中氧化铝的测量不确定度来源进行分析，找出测量不确定度的主要来源，以提高分析的准确度。1．测定原理用硝酸将试样解聚，在pH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合，然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。2．建立数学模型2．1配制氧化铝标准溶液的数学模型m，×P1(AlzO3)=1式中：m—称取高纯铝的质量(g)；P一高纯铝的纯度(％)；—配制氧化铝标准溶液的体积(mL)。2．2标定氯化锌标准滴定溶液的数学模型x】OC(ZnC12)=一(—)2式中：一氧化铝标准溶液的浓度(g／mE)；—移取氧化铝标准溶液的体积(mL)；一氧化铝的摩尔质量数值(g／too1)；一标定氯化锌浓度时空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积(mL)；—标定氯化锌浓度返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，(mL)。2-3试样检测的数学模型、：!二2丝x100m×10／250式中：C一氯化锌标准滴定溶液的实际准确浓度(mol／L)；一分析试样时空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积(mL)；一试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积(mL)；—称取试样的质量数值(g)；M一氧化铝的摩尔质量数值(gmo1)；—试样中氧化铝(A120，)含量，数值以％表示。3．测量不确定度来源3．1测量重复性；3．2高纯铝的纯度及氧化铝的摩尔质量；3-3称量和定容；3．4液体的转移；3．5样品测量回收率；3．6标准溶液在滴定和标定时滴定管的体积计量；3．7环境温度。4．不确定度分量的定量4．1配制氧化铝标准溶液时引入的不确定度城镇供水NO．5201457y4．1．1称取高纯铝的质量m引入的相对标准不确定度电子天平AW220型的检定证书中查到扩展不确定度为：u=O．3mg(k=2)，称取高纯铝的质量为：0．5293g；U0．30·5mgu(m1)=√2×(o．15)=o．21mg(称量了2次，一次空盘，一次为毛重，故乘2)：⋯。4．1．2高纯铝纯度p引入的相对标准不确定度GB15892—2009要求高纯铝的纯度≥99．99％，采用均匀分布进行估计：u(P)：下0．0001：5．77×10—5、／3Ur．1(P)=u(p)一5．77×10P0．99994．1-3配制氧化铝标准溶液体积引入的相对标准不确定度称取0．5293g高纯铝(≥99．99％)，精确至0．2mg，置于200mL聚乙烯杯中，经一系列化学反应后，溶液全部移入1000mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。4．1．3．1校准引人的标准不确定度u()对于100OraLA级容量瓶，最大允许误差为±0．40mL，采用均匀分布进行估计：u1()=0．40mL／=0．231mL4．1．3．2温度影响产生的标准不确定度u，(V1)容量瓶在20℃校准，检测温度为20±5℃，水体积膨胀系数0【=2．1X10-4／℃，采用均匀分布进行估计：U2()=5X1000X2．1×1√3=0．606mL4．1．3-3将4．1．3．1和4．1．3．2标准不确定度分量合成得相对标准不确定度为：u()=[u1()+()]：0．649mLIlrel()-'U(V1)／=0．64911000=0．0006494．2标定氯化锌标准滴定溶液浓度时引入的不确定度4．2．1移取氧化铝标准溶液体积引入的相对标准不确定度4．2．1．1校准引人的标准不确定度u()按照GB15892—2009中氧化铝含量的测定要求，标定氯化锌标准滴定溶液时需要移取40．0OraL氧化铝58城镇供水NO．52014·水质分析与监测·标准溶液。由于市场上没有40mL规格的A级移液管，而50mLA级酸式滴定管与50mLA级移液管的容量允差是相等的，