表面活性剂存在下变色酸偶氮羧试剂与铬_的褪色反应_于京华

第31卷2的3年5月分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报ChineesOJurnalOfAnalytiealChemisyrt第5期587~589表面活性剂存在下变色酸偶氮梭试剂与铬卿的褪色反应于京华`’,2欧庆瑜,牟艳云2`(中国科学院兰州化学物理研究所,兰州73。沉幻)2(济南大学化学与环境工程学院,济南25(x)22摘要研究了变色酸偶氮梭类试剂(间梭基偶氮狡、偶氮梭工)与铬卿反应的影响因素。实验结果表明:在HNo,介质中,在表面活性剂存在下,上述试剂与铬卿具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数。二2.9、1护.LmOI一’·。m一’(偶氮梭I:。=9.8xl04)。关键词分光光度法,褪色反应,铬阴,偶氮梭类试剂1引言对环境中铬卿的监测十分重要。常用的二苯卡巴脐光度法,灵敏度不高,应用受到限制。有报道利用偶氮氯磷试剂褪色光度法测定铬:偶氮氯麟1[`(]摩尔吸光系数。二3.0xl了;)作者曾利用变色酸偶氮肿类、偶氮梭类试剂褪色光度法测定铬:二嗅硝基偶氮肿川(。=1.4xl护)、二澳对甲基偶氮竣川(:=1.2x105)。作者在试验中发现偶氮梭工、间梭基偶氮梭却没有相似的性质,偶氮竣工体系褪色不明显,间竣基偶氮梭体系有沉淀出现。表面活性剂的加人,对间梭基偶氮梭与铬帅反应体系有显著的增溶、增敏、增稳作用(。=2.9xl护);对偶氮竣工体系也有增敏作用(。=9.8xl04)。建立了新的高灵敏光度法测定铬阅的方法,可用于钢铁及水中铬的测定。2实验部分2.1主要仪器和试剂721型分光光度计(上海分析仪器厂)。铬帅标准溶液:0.5mg几、1.omg几(基准叹C几o,配制,上海试剂厂;)十二烷基硫酸钠溶液(sDS)0.059几,间梭基偶氮梭溶液19几,偶氮梭工溶液0.49/(L均为分析纯,上海长科试剂研究所)。2.2实验方法取一定量的铬标准溶液于25mL比色管。依次加人间竣基偶氮梭溶液1.8m(L偶氮梭工溶液3.0mL)、3molzL硝酸溶液l.smL(偶氮竣I为3.smL)、SDS溶液1.6mL(偶氮竣I为2.omL),定容,摇匀。在沸水浴中加热12imn,取出,流水冷却至室温,在721型分光光度计于560nm(偶氮狡1510nm)波长处,用1。m比色皿,底液作参比,分别测量试剂空白的吸光度A;和褪色溶液的吸光度AZ,并计算△A=通:一AZ。3结果与讨论3.1吸收光谱吸收光谱见图1。溶液的吸光度△A在560nm(偶氮梭工为510nm)处有最大值。3.2反应介质及酸度的影响在HZ50;,H3PO4,HCI,HCIO4体系中加热20而n褪色不明显;在HNo。介质中加热12min,褪色反应完全。HNo,溶液适宜用量为1.4一2.om以偶氮梭I为3.0一4.0m)L;超过2.5mL时,冷却后有颗粒沉降无法测定。选取HNO。溶液用量为1.8m(L偶氮竣工为3.5m)L。202一06一or收稿;2叨2一12一13接受分析化学第31卷3.3表面活性剂及用量的影响oP体系的重现性略差;TPB体系稳定性较差;SDS体系不仅灵敏度高,稳定性好,且重现性也好。SDS溶液适宜用讯1.0一2.0mL(偶氮梭工为1.0一2.smL),选取其用量为1.6mL。3.4偶氮梭试剂用量的影响间浚基偶氮梭溶液适宜用量为1.5一2.5m(L偶氮梭I2.5一3.5mL)。选取其用量为l.smL(偶氮梭工3.om)L。3.5加热时间的影响在沸水浴中加热11一14而n时,吸光度高且稳定,本文选择加热时间为12min。3.6线性范围c翻量在。一8拜g/(L偶氮梭工为0一160拼g/)L内符合厂()2马防一劝厂=渝下不}()入/nrll图l吸收光谱Fig.1AbsorptionsPeetra1.阳]梭基偶氮竣(m一earboexy一eahrox,azo);2.偶氮梭工(ear卜。xyool)。比一耳定律,摩尔吸光系数。=2.9xl0,.Lmol一’·cm一`(偶氮梭l。=9.sxlO4),回归方程为△A=o.005556C(拌g/L)+0.00355(偶氮梭I△A二0.001892C(拼g/L)+0.0一987),相关系数为0.9918(偶氮竣工0.9893)。3.7共存离子的影响C(\r习量为1.5此(3.0此),相对误差蕊士5%时,共存离子的允许量(雌,前者为间梭基偶氮梭,后者为偶氮梭1)分别为:Mn,+(10,15)、Ni,十(20,20)、AI,十(15,10)、CuZ十(300,200)、bPZ`(60,40)、znZ十(20,30)、ca,`(10,50)、eo,十(10,15)、BaZ+(40,50)、CdZ+(60,20)、sn寻`(10,一。)、z扩`(10,5)、Bi,十(60,5())、MgZ`(80,100)、VO夕(15,30)、Ce4十(300,300),M