分光光度法测定水中微量汞_王文忠

化学分析计量202年,第1卷,第5期分光光度法测定水中微量汞王文忠(西山煤电集团古交给排水公司,山西古交市03020摘要以筑基棉分离富集、用分光光度法测定水中微量汞。汞与澳化钠和罗丹明B形成水溶性离子缔合物,该缔合物在532nm处有最大吸收。汞浓度在。一0.16m岁L范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为8.76xl护u(mol·cm),该方法的回收率为9%一102%。关键词汞筑基棉吸光光度法汞及其化合物属于剧毒物质,可在人体内蓄积。进入水体中的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞,由食物链进人人体,引起人体中毒。仪表、食盐电解、贵金属冶炼、军工等工业废水中往往含有微量汞。检测水中的微量汞在环保工作中有着重要的意义。目前测定微量汞的方法主要有冷原子吸收法和双硫踪光度法〔`〕,冷原子吸收法需用专门的仪器,双硫腺光度法需要使用有毒的萃取剂,而且需要掩蔽干扰离子,这给实验带来不便。试验发现,在非离子表面活性剂wTen一80增溶下,汞可与嗅化钠和罗丹明B形成水溶性离子缔合物,笔者利用琉基棉分离富积技术,用分光光度法测定了水中微量汞。该方法简便,灵敏度高,选择性好,结果准确。1实验部分1.1主要仪器与试剂紫外可见分光光度计:UT一1221型,北京普析通用仪器有限公司;汞标准储备液:1.om岁mL。称取161.82mg分析纯硝酸汞于10mL容量瓶中,用0.lm亦L硝酸溶液溶解并定容,使用时用水稀释为所需浓度的工作液;嗅化钠溶液:2.0m0FL;罗丹明B溶液:l.oxlo一’moFL;wTeen一80溶液:10岁L;实验所用试剂均为分析纯;实验用水为去离子水。1.2筑基棉的制备于棕色磨口广口瓶中,依次加人10mL硫代乙醇酸、60mL乙酸醉、40mL36%(质量分数)乙酸、0.3mL浓硫酸,充分混匀,并冷却至室温,加人309长纤维脱脂棉,铺平,使之完全浸泡在溶液内,用水冷却,加盖,于烘箱内25℃保温48h,取出,用去离子水冲洗至中性,挤干,置于瓷盘中,在37一38℃下烘干,避光保存。1.3吸咐装置的制备在内径为5一7~的短颈玻璃漏斗中,填充0.19琉基棉,制得琉基棉吸附装置。1.4实验方法取水样50mL于150mL烧杯中,用1moFL硝酸溶液调节至pH二1,滴人10岁L高锰酸钾溶液至红色出现,加热蒸发至体积为5mL,滴加or岁L盐酸经胺溶液至红色消失,将该溶液以2mUmin的速度匀速流过琉基棉吸咐装置,用3.0m0FL盐酸溶液洗脱,再用6m0FL盐酸溶液分3次洗脱,用氢氧化钠溶液将洗脱液中和至pH=3一4,转人25mL容量瓶中。加人2.0mL1.0moFL硝酸溶液、4.0mL2.0mol/L嗅化纳溶液,混匀,加人3.0mLwTen一80溶液、3.0mL罗丹明B溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置15min。用1em比色皿,在532nm波长处,于紫外可见分光光度计上测定吸光度。2结果与讨论2.1吸收光谱在50一50nm波长范围内按实验方法对汞与澳化钠和罗丹明B形成的水溶性离子缔合物进行光谱扫描,得吸收光谱,见图1。由图1可知,最大吸收波长为532nm,故选择532nm为测定波长。510520530540550入/川n图1缔合物吸收光谱收稿日期:202一0524王文忠:分光光度法测定水中微量汞2.7样品测定按实验方法对4种水样进行测定,平行测定6次,测定结果见表1。表I水样中汞的测定结果7Q一,山01020406OJ,I01020402.2显色剂用量试验结果表明,澳化钠溶液的用量为3.0一6.0mL、罗丹明B溶液的用量为1.0一4.0mL时,络合物吸光度最大且恒定。因此,选择漠化钠溶液的用量为4.0mL,罗丹明B溶液的用量为3.0moL2.3显色温度及缔合物稳定性当显色温度为巧一25℃时,缔合物在显色后10min内形成,且能稳定lh左右,故选择显色温度为22℃,显色15min后测量吸光度。2.4表面活性剂及用量不加表面活性剂时,缔合物不稳定,易析出沉淀,当加人表面活性剂TWeen一80溶液2.0一4.0mL时,缔合物的吸光度最大且稳定,故选用肠een一80作表面活性剂,其溶液用量为3.0mL。2.5干扰及消除采用琉基棉分离富集技术,通过调节吸咐及洗脱液酸度消除干扰。试验结果表明,汞的吸咐酸度为pH二1一3,为了消除bP,+、CdZ十的干扰,采用3moFL盐酸溶液洗脱,再用3.0mL6moFL盐酸溶液分3次洗脱。2,6工作曲线配制不同浓度的汞标准工作液,按实验方法进行测定。结果表明,汞的浓度在0一0.16m『L范围内符合比尔定律。工作曲线方程为A=0.057c十0.048,相关系数r二0.960。样品本底值/RSD/加人量/测得值/回收率/mg·L一1%mg·L一lmg·L一l%自来水0.0163.510.10.1021021#废水0.0292.740.10