活性炭对无机汞和苯基汞的吸附行为探讨_侯明

第23卷第4期2004年12月岩矿测试ROCKANDMINERALANALYSISVol.23,No.4December,2004文章编号:0254-5357(2004)04-0263-05活性炭对无机汞和苯基汞的吸附行为探讨侯明1,2,钱建平2,胡存杰2(1.成都理工大学,四川成都610059;2.桂林工学院,广西桂林541004)摘要:试验了活性炭对无机汞和苯基汞的吸附和解吸行为。结果表明,在活性炭用量为0.2g,φ=0.5%的王水介质中搅拌1.5h,无机汞和苯基汞的吸附率均达96%以上,无机汞和苯基汞的吸附容量分别为82.5μg/g和66.0μg/g。吸附后的无机汞和苯基汞分别用含有60mgEDTA的2.8mol/LHNO3溶液和5.6mol/LHNO3-1.0mol/LH2SO4溶液定量洗脱,用冷原子吸收光谱法测定,实现了无机汞和苯基汞的定量分离。对2μg/L的无机汞和苯基汞进行测定,相对标准偏差(n=11)分别为5.4%和6.2%。在实际水样中加标回收和测定,无机汞和苯基汞的回收率分别为97.8%～108%、94.0%～106%。关键词:汞;形态分析;活性炭;分离富集;原子吸收光谱法中图分类号:O614.243;O647.31;O657.31文献标识码:A收稿日期:2004-02-03;修订日期:2004-07-25基金项目:广西自然科学基金资助项目(桂科自0135045)作者简介:侯明(1957-),女,山东省邹城市人,副教授,从事环境分析化学工作。汞在自然界分布较广,在人类的生产和生活中起着重要的作用。但汞又是对人类最具危害的有毒元素之一。汞在环境中以多种形态存在,它的形态不同产生的毒性也不同,有机汞的毒性比无机汞的毒性大,而无机汞可通过生物甲基化、乙基化等反应生成有机汞,有机汞可被动植物富集,并通过食物链进入人体,最终危害人类的健康。所以,汞的形态分析在环境科学、生命科学、食品科学和医药卫生等方面都具有重要意义。一般情况下地表水中汞含量很低,难以直接进行测定,常需在测定前对样品进行预分离富集。前人为分离富集各种形态的汞做了许多工作[1]。活性炭作为一种非极性固体吸附剂,由于其来源广泛,制作技术简单,比表面积大,吸附速度快等特点,常用作痕量元素的富集剂[2～4]。本文试验了在不同的条件下,活性炭对无机汞和苯基汞的吸附行为及解吸行为,所拟定的分离富集操作结合冷原子吸收光谱法测定,提高了测定的灵敏度和准确度。方法应用于环境水样中汞的分析,获得满意的结果。1实验部分1.1仪器和测量条件WFD-Y2型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂);汞空心阴极灯;SHB循环式多用真空泵;DF-101B集热式恒温磁力搅拌器。原子吸收分光光度计的灯电流为4mA,测量波长253.7nm。1.2主要试剂无机汞标准储备液:1.000g/LHg(Ⅱ)。称取1.3535g优级纯HgCl2于烧杯中,加入5mLHNO3溶解后,加入5mL10g/LK2Cr2O7溶液,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。醋酸苯汞储备液[5,6]:0.1g/LHg。称取0.0168g优级纯醋酸苯汞于烧杯中,加入无水乙醇溶解,移入100mL容量瓶中,加入适量HNO3,水稀释至刻度,摇匀。汞标准溶液:无机汞1.0mg/LHg(Ⅱ)、0.1mg/LHg(Ⅱ),醋酸苯汞1mg/LHg、0.1mg/LHg。分别移取一定量的无机汞和醋酸苯汞标准储备液,用0.7mol/LHNO3溶液逐级稀释配成。—263—DOI:10.15898/j.cnki.11-2131/td.2004.04.006KBH4溶液:10g/L,KOH介质(现用现配)。活性炭(上海活性炭厂):用1.2mol/LHCl溶液浸泡24h,抽滤,用水洗至中性,在50～80℃烘箱中烘干备用。其它试剂:HCl、HNO3、H2SO4、KOH、KMnO4、ED-TA等均为优级纯,王水溶液:φ(王水)=50%;所用水为离子交换蒸馏水。1.3实验方法1.3.1汞的吸附和测定取适量水样(无机汞和苯基汞浓度均小于2μg/LHg)于烧杯中,加入5.0mLφ=50%的王水溶液和0.2g活性炭,在磁力搅拌器上搅拌1.5h后,抽滤,得滤液(1)。取2.0mL试液于原子吸收分光光度计的汞还原瓶中,加入2.0mL10g/L的KBH4溶液还原后测定,同时作空白试验,计算吸附率。1.3.2无机汞的洗脱和测定将过滤后的活性炭及滤纸放入原烧杯中,加入10mL7.0mol/LHNO3溶液和3.0mL20g/LEDTA溶液,加水使溶液体积为25mL,搅拌洗脱20min,抽滤,得滤液(2)。将滤液定容于25mL,摇匀。取2.0mL试液于汞还原瓶中,用上述方法测定无机汞含量,同时作空白试验,计算洗脱率。1.3.3苯基汞的洗脱和测定将洗脱无机汞的活性炭及滤纸放入