活性炭富集测定天然水中超痕量汞_罗永义

Vol.30No.2(4199)理化检验一化学分册一117(53)一活性炭富集测定天然水中超痕量汞罗永义张克荣李崇福张瑶(华西医科大学公共卫生学院,成都何俊生610041)天然水中汞含量极低,即使采用十分灵敏的定量技术,也需经较大倍数的富集才可准确测定。活性炭对汞吸附力极强l[]、能从锌盐或金盐溶液中定量吸附低达1火10~’g·L一’的汞。在前文川工作基础之上,我们进一步研究了汞在活性炭上的吸附行为和解吸附条件,建立了一种定量富集水中超痕量汞的技术,用于河水等实际样品测定,获得了满意结果。取适量标准应用液于汞发生器中,加2.sml还原液,于推荐工作条件下测定其吸光度,以吸光度对汞含量绘制标准曲线。吸取5.oml徉品洗脱液按测定标准的方法测定其吸光度,用标准曲线法求出其汞含量,根据取样体积可计算出原水样电汞的含量。2结果与讨论试验方法Ll仪器与试剂WYX一邃02原子吸收仪;汞空心阴极灯简便汞蒸气发生器(自制);T形玻璃管G一3玻璃砂芯漏斗和针头滤器(曰25mm)仪器工作参数:灯电流lmA,光谱通带。.nZrn,分析线253.7nm,载气为空气,流速sooml·min一’。活性炭:将粉状活性炭(上海活性炭厂)筛分,取120~180目部分用HNO、(l+2)浸泡过夜,水洗至近中性后再用HCI(l十2)浸泡过夜,再用水洗至近中性,过滤,12OC烘十备用。汞标准溶液:以HgCI:(AR)配制成Hglmg·ml一’标准贮备液,经适当稀释配成所需浓度的标准应用液。还原液:30%SnCI,的20%HZSO。液洗脱液:HNO3(1十l)水溶液LZ分析方法l·2·1水样富集取10O0tnL水于烧杯中,加.0259活性炭,搅拌吸附10min,用G一3耐酸漏牛抽滤。滤完水样并抽干吸留水,密塞耐酸漏斗出水口,加5.oml洗脱液,搅拌洗脱lomin,抽滤,再以5.onrl洗脱液重复洗脱1次,抽滤,合并所得洗脱液,备用。1.2.2沮.J定2.1确定吸附条件2.1.1介质以汞标准溶液探讨了介质对汞吸附效率的影响。试验表明,在弱碱、中性和弱酸(H十毛lmol·L一`)介质中,活性炭均可定量吸附汞。在强酸介质中,活性炭对汞的吸附效率不仅与H+浓度有关,还与酸的种类有关,见图。汞在硫酸介质中易被吸附,即使酸浓度高达15mol·L一’,其吸附效率也为100%;汞在浓度低于smol·I厂’盐酸介质中可被定量吸附,盐酸浓度再增大,吸附效率下降,增至1价nol·L一’时,汞吸附妙率已降至50%左右;硝酸浓度对汞的吸附效率影响很大,在毛2.smol·L一’硝酸介质中,汞的吸附效率均为10%,而当浓度增至7.smol·L一`时,其吸附效率则降至零,即根本不吸附汞。80卜-.---.-----一H(S)\Oǎ该à裂歼羞督HN()卜广|lìl||一卜l|图酸种类及浓度对汞吸附效率的影响`产`盏`合命产`产夕浇`产``盏奋产`户卜夕户父`产``小``山J产`户气夕山如`占奋护``户盔奋产,群`马户知夕户并声`户、户`夕户`产、如产心产、`户加书户夕户`产护山、梦盖盛产协;丹`户`吞奋、、`奋`义`声卜`产、夕少参考文献章道昆.理化检验一化学分册.1987,23(2):4《无机化学》编写组编.无机化学(下册).上海:人民教育出版社,l,78.122(收稿日期:1992.1.20)一118(34)一理{匕检验一化学分册Vol,3OX().2(1994)2.1.2;舌性炭拉度将上海活性炭厂出产的粒状活性炭先用稀硝酸、再用稀盐酸浸泡过夜并水洗至近中性后烘干,乳钵研磨过谛,按粒度大小分成若干组另配制一系列不同汞含量的标准溶液.按1(、ml加().馆比例加入不同粒度的活性炭.搅拌吸附l()min,甲中速定量滤纸和针头滤器抽滤.按分析方法分别测定滤液和原标准溶液中汞含量并计算其吸附效率洁果见表l表明.汞的吸附明显依赖于活性炭粒度.而且粒度越小吸附容量越大.不过超过l8()目的活性炭易透过滤器而损失.更换孔径更小的滤器又增长厂过滤时间.故我们选用比(,一180目表l活性炭粒度对吸附效率()影响自来水和湖水(睡份1翎)0nl)按分析方法富集、洗脱和测定:测得自来水和湖水的汞平均含量分别为68\10一`g·L一;和39.宁、1()g·L一’,标准偏差分别为示3丫l丁g·L一l和卜6沐l丁’g·L一`,相对标准偏差分别为9.3’一乙和1.“直接取6人l。一“g和12.5又1比g汞标准连续测定IQ次的相对标准偏差分别为”6丫和2·9{.介于T形玻璃管前加一硅胶干燥管兀不仅可以消除水蒸气和高浓度硝酸产生的氮氧比物的干扰.还可明显改善侧定精度多3.2准确度以自来水、河水及泉水为试样进行准确度试验.试验结果,见友2本法回收率为邓.。丫一no.生丫表2回收试验(P,ng·L一)加入量(夕样只.只原目数_一4目4!