聚乙烯醇_丁基罗丹明B分光光度法测定电池及废水中的痕量汞_II_刘开宇

文章编号:1005-2712(2001)01-0037-04聚乙烯醇-丁基罗丹明B分光光度法测定电池及废水中的痕量汞(II)刘开宇,李元高,唐有根,宋鸽,黄振谦(中南工业大学化学化工学院,湖南长沙410083)摘要:报道了分光光度法测定痕量汞的一种新方法。在聚乙烯醇存在下,汞(II)与硫氰酸盐和丁基罗丹明B形成多元离子缔合物,且稳定。在实验条件下,在580nm处有最大吸收波长,表观摩尔吸光系数为7.08×105L·mol-1·cm-1,Hg(II)在0～6μg/25mL范围内服从比耳定律。通过对几种市售电池及水样中汞含量测定,表明体系具有较强的抗干扰能力,仅铁(III)、锌(II)干扰汞(II)的测定,可加入5%抗坏血酸和10%柠檬酸掩蔽。该方法具有操作简便、快速、选择性和重现性好的特点,适于电池及废水中痕量汞(II)的测定。关键词:分光光度法;聚乙烯醇;丁基罗丹明B;汞;测定;电池;废水中图分类号:0657.31文献标识码:A收稿日期:2000-05-08作者简介:刘开宇(1967-),男,湖南长沙人,中南工业大学化学化工学院副教授,博士生,主要从事应用化学、能源材料及化学电源等领域的研究工作。0前言众所周知,汞是对生物具有极大危害的重金属之一,它广泛存在于电池材料、工业废水、生化样品以及人体排泄物中。汞对人类的危害已引起国内外极大的关注〔1～2〕,先进的工业化国家已立法禁止生产和使用含汞量大于0.025%的碱性锌锰电池。同时,汞也是环境监测中重点检测的元素,因此找到一种简便、实用、有效的痕量汞测定方法具有重要的现实意义。近年来,人们对痕量Hg(II)的测定方法进行了广泛的探讨,当前吸光光度法仍是测定痕量汞的常用方法之一,这方面报道甚多,见文献〔3～6〕。但用于电池中痕量汞的测定方法报道甚少,且大多数测定方法选择性较差,无法直接在水相显色测定。试验采用分光光度法,在聚乙烯醇存在下,汞(II)与硫氰酸盐和丁基罗丹明B形成较稳定的多元离子缔合物,在580nm处有最大吸收波长,表观摩尔吸光系数为7.08×105L·mol-1·cm-1,Hg(II)在0～6μg/25mL范围内服从比耳定律。试验结果表明:该体系抗干扰能力强,仅有Fe(III)、Zn(II)干扰测定,且具有操作简便、快捷、准确、灵敏度高等特点。1实验部分1.1主要仪器与试剂(1)仪器使用上海第三分析仪器厂生产的721-100型分光光度计。(2)所有试剂均为A.R配制成相应浓度:0.5mL/L硫氰酸铵溶液;1%聚乙醇溶液;0.1%丁基罗丹明B溶液;5%抗坏血酸溶液;1mol/L硫酸溶液;10%柠檬酸溶液。(3)0.1mg/mL汞贮存液制备:称取氯化汞0.1353g,溶于少量蒸馏水中,加硝酸66mL,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。(4)1μg/mL汞标准溶液制备:分取汞贮存液1.00mL于100mL容量瓶中,加25g/L重铬酸钾溶液0.3mL和硝酸6.6mL,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。1.2汞标准曲线的测定于25mL比色管中加入1.5mL0.50mol/L硫氰酸铵,2mL1mol/L硫酸溶液,2mL1%聚乙烯醇和1mL0.1%丁基罗丹明B,摇匀,称为试剂A液。在A液中加入1mL汞标准溶液,再用蒸馏水稀释至刻JiangxiNonferrousMetals第15卷第1期Vol.15,No.12001年3月Mar.2001江西有色金属DOI:10.13264/j.cnki.ysjskx.2001.01.01238第15卷江西有色金属图1汞标准曲线度,摇匀。在580nm处用1cm的比色皿,对照试剂空白,测定吸光度。同理,用同量的A液分别加入2、3、4、5、6、7mL汞标准溶液,测定不同含汞量时的吸光度,结果如图1所示。从图1可知,汞量在0～6μg/25mL范围内服从比耳定律,其摩尔吸光系数为7.08×105L·mol-1·cm-1。当透光率为99%即A=0.044时,汞含量为0.0038μg/mL。1.3电池的处理将样品电池称重,准确至0.1g,解剖电池并将外包装、铜帽、假底和密封材料等弃去。将电池的正负极材料和隔离层放入250～600mL烧杯中,加入适量水、硝酸(1+99),反应平静后加入盐酸(1+1),加热微沸15min[7]。1.4样品测试取适量含汞试液(水样或电池处理液),1.00～3.00mL于25mL比色管中,分别加入掩蔽剂抗坏血酸和柠檬酸。以同样的方法,加入A液后,测定溶液的吸光度。2结果与讨论2.1测试条件的确定2.1.1波长选择取3mL汞标准液与A液混合,测定在不同波长下吸光度A,如图2,可得离子缔合物的λmax在580nm处。2.1.2A液中不同成分用量的确定为确定A液中不同成分的最佳用量,取3mL汞标准液,在改变A液中所指成分用量情况下