微孔滤膜富集测定食品中微量铁的研究_杨勇

微孔滤膜富集测定食品中微量铁的研究杨勇杨秀利(济南大学化学系)罗川南(山东建筑材料学院应用化学系,济南250022)摘要研究了铁与硫氰酸盐和结晶紫形成的络合物,通过微孔滤膜富集分离,用二甲基亚砜将膜及络合物溶解,在分光光度计上测定吸光度的一种快速富集测定铁的方法。络合物的最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数ε540=5.11×105L/mol.cm,铁的含量在0～2.5μg/10ml范围内符合朗伯-比尔定律。本方法灵敏度高,稳定性好。用于食品中微量铁的测定,结果满意。关键词微孔滤膜铁硫氰酸盐分光光度法AbstractAnewmethodofdeterminationofmicroironwasfound.Bypreconcentrationwithmicrofiltermembranes,thecomplexofFe-SCN-CVandthemembranearesolutedinDMSO,andtheironisdeterminedbyspectrophotometricdeterminationofabsorbanceoftheorganicsystem.Itsmaximumabsorptionisobservedat540nmwiththemolarabsorptivitybeing5.11×105L/mol.cm.Forironcontentwithin0～2.5μg/10mlBeer'sLawisfollowed.Themethodhashighsensitivityandstability.Satisfactoryresultswereabtainedforthedeterminationofmicroironinfood.KeywordsIronFe-SCN-CNMicrofiltermembraneSpectrophotometricmethod铁是血红蛋白、肌球蛋白和细胞色素中的重要成分,它能传递氧,又能促进脂肪氧化。是人体内不可缺少的微量元素之一。一般成年人每天需铁量为1～2mg。然而,二价铁很容易氧化成三价铁,食品在储存过程中也常常由于污染了大量铁而使之产生金属味、色泽加深和食品中维生素分解等。所以食品中铁的测定不但具有营养学的意义,还可以鉴别食品的铁质污染。铁的测定污染方法很多,各有其特点及适用范围。将痕量成分收集在特定的滤膜上,选用合适的溶剂溶解后,进行测定的方法为滤膜溶解法。此方法是依据试样的体积与测定时的有机溶剂的体积比达到富集的目的,再利用常用的测定方法进行测定,可大大提高灵敏度。该方法已成功地应用于铜[1]、钼[2]、锰[3]等元素的测定。我们在研究中发现Fe-SCN-CV形成的三元缔合物,经过微孔滤膜富集后,用二甲基亚砜将膜及络合物溶解,然后在分光光度计上测定其吸光度。体系的最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数ε540=5.11×105L/mol.cm,铁的含量在0～2.5μg/10ml范围内符合朗伯-比尔定律。本方法灵敏度高,稳定性好。用于食品中微量铁的测定,结果满意。1实验部分1.1主要仪器及试剂721型分光光度计,PHS-2型酸度计,玻璃过滤器,微孔滤膜(孔径0.2μm),抽吸泵。铁标准溶液:准确称取1.4297g经预先灼烧的高纯Fe2O3于烧杯中,滴加(1+1)HC1并加热使其溶解,冷却,定量转移于1000ml容量瓶中,用水定容。此溶液为含铁1g/L储备液。使用时,稀释至1mg/L的工作液。硫氰酸钾:100g/L水溶液;结晶紫(CV):0.5g/L水溶液;聚乙烯醇(PVA):10g/L水溶液;硫酸:0.5mol/L;二甲基亚砜(DMSO)。1.2实验方法准确移取1.0μg铁标准溶液于25ml比色管中,依次加入0.5mol/LH2SO4溶液2.0ml,100g/LKSCN溶液5.0ml,10g/LPVA溶液1.0ml,0.5g/LCV溶液1.0ml,摇匀,放置20min后,用微孔滤膜过滤富集后,将富集膜置于内盛10ml二甲基亚砜的比色管中,振荡使其溶解,然后在721型分光光度计上于540nm处,以试剂空白为参比,用0.5cm比色皿测定其吸光度。2结果与讨论2.1吸收曲线准确称取1.0μg铁标准溶液,按实验方法分别测定富集前水相中和富集后二甲基亚砜溶液中的吸收曲线,见图1。实验结果表明,富集后在二甲基亚砜溶液中的最大吸收波长为540nm,与富集前水溶液中基本一致,说明该络合物在有机相中基本不变。所以本文选择540nm为测定波长。2.2溶液酸度的影响固定其它条件,只是改变溶液酸度,按实验方法显色、富集、测定。实验表明,显色反应在硫酸介质中进行最好。当0.5mol/LH2SO4用量低于1.0ml,显色·70·《食品工业科技》ScienceandTechnologyofFoodIn