微孔滤膜富集分光光度法测定铜_罗川南

第28卷2(XX)年2月分析化学(FENXIHUAXU’E)来稿摘登C拓neseJol盯lalofAn习西calCllen五s匀第2期257微孔滤膜富集分光光度法测定铜罗川南`(山东建筑材料学院应用化学系,济南25022)杨勇杨秀利(济南大学化学系)1引言利用微孔滤膜分离和富集样品中的痕量成分,是近年来发展的一项新技术。此技术是依据试样的体积与测定时的有机溶剂的体积比达到富集的目的。由于可高倍数富集及选用有机溶剂溶解收集物及膜,大大改善了检测限;而且过滤装置简易并可用常法测定,具有良好的应用前景。新亚铜灵(N印)对一价铜来说,几乎是特效试剂,但其测定灵敏度较低,使其应用受到了限制。我们研究了Cu()I一NCP显色体系,经过微孔滤膜富集后,用二甲基亚矾将膜及络合物溶解,然后在分光光度计上测定,其灵敏度大大提高。本方法体系简单,干扰少,选择性和灵敏度较高,用于食品及水中微量铜的测定,结果满意。2实验部分2.1仪器及试剂721型分光光度计;玻璃过滤器;醋酸一硝化纤维微孔滤膜(孔径0.2四,北京化工大学);抽吸泵。铜标准溶液:用高纯铜片配成1岁L铜储备液,使用时,稀释至5州L;新亚铜灵:l留L;HcA一NaAc缓冲溶液:声=5.7;盐酸轻胺:50留L水溶液;二甲基亚枫。2.2实验方法准确移取10滩铜标准溶液于25mL比色管中,加人so砂L盐酸经胺1.5mL,振荡,再依次加人声=5.7缓冲溶液2.smL,1留L新亚铜灵溶液1.omL,用水稀释至刻度,摇匀。用微孔滤膜过滤富集,抽滤速度控制在50一10ndJ而n,以蒸馏水洗涤。将富集膜置于内盛smL二甲基亚讽的比色管中,振荡.使滤膜溶解,然后在721型分光光度计上于中团unI处,以试剂空白为参比,用Icm比色皿测定其吸光度。3结果与讨论3.1吸收曲线实验结果表明:富集后络合物在二甲基亚讽溶液中的最大吸收波长为4仅〕nz,与富集前水溶液中基本一致,说明该络合物在有机相中稳定不变。所以本文选择4以)unI为测定波长。3.2溶液酸度的影响州在3,0一8.0范围内吸光值达最大且基本稳定。在低酸度下,特别是在碱性介质中,很多金属离子会生成氢氧化物沉淀,给样品的测定带来麻烦,所以本文选择pH=5.7的AHc一NaAC缓冲溶液2.smL。3.3试剂用最的影响1留L新亚铜灵溶液用量在1.0一3.0诚之间,1岁L的盐酸轻胺用量在o.smL以上,富集效果好,吸光度最大,且基本不变。本文选择1留L新亚铜灵溶液1.omL,or岁L盐酸经胺3.omL。3.4共存离子的影响NcP对cu()I几乎是特效试剂,尤其经过了滤膜分离富集,其选择性很高,因此常见离子一般允许量较大,不干扰测定。3.5有机溶剂的选择溶剂的选择要求能迅速溶解滤膜及膜上的收集物,对分光光度法测定,还要求溶液颜色稳定,最好能有增敏作用。我们对N,-N二甲基甲酞胺、甲基溶纤素、乙二醇独甲醚、二甲基亚矾等多种有机溶剂进行溶膜试验,发现二甲基亚矾能同时迅速溶解滤膜和膜上的收集物,并不干扰后续测定,而且体系稳定性很好,常温下至少可稳定24ho3.6工作曲线在实验条件下,改变铜标准溶液的用量进行试验。实验结果表明:铜在。一3.2州L范围内符合朗伯一比耳定律,其线性回归方程为:A二8.62、10一,十2.29x10一,(Cc:smL中的滩数),相关系数:二0.卯89。摩尔吸光系数。悯二7.41xl了umol.Cmo4样品分析称取样品一org于5田mL凯氏烧瓶中加人浓玩呱smL,浓NH3Q10mL,先以小火加热,待剧烈作用停止后,加大火并不断滴加浓NH马至溶液澄清透明,继续加热至冒跳白烟,冷却,以水定容至10mL容量瓶中。吸取适量试液,按实验方法测定。同时测定标准加人回收率。测得样品中铜的含量如下:菠菜12.2拌岁;g芹菜7.IJ刁g;面粉4.71刁;g大米7.3回;g天然水0.6州L。6次平行测定的相对标准偏差分别为:1.4%、2.6%、2.8%、1.8%、3.1%。回收率分别为:98.2%、103.8%、107.4%、%.3%、97.8%。1空)〕刁卜1收稿;1少哭)伪一接受。