微孔滤膜富集分离光度法测定废水中痕量铬_徐忠鹏

第28卷第12期2008年12月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol．28No．12Dec．，2008Determinationoftracechromium（Ⅵ）inwastewaterwithmicro-porousfiltermembranesandspectrophotometerXuZhongpeng，WangXueying，WangLei，SunHui，LuoChuannan（CollegeofChemistryandChemicalEngineering，UniversityofJinan，Jinan250022，China）微孔滤膜富集分离光度法测定废水中痕量铬（Ⅵ）徐忠鹏，王雪莹，王蕾，孙辉，罗川南（济南大学化学化工学院，山东济南250022）［摘要］利用微孔滤膜富集分离铬天青S-铬（Ⅵ）-溴化十六烷基吡啶三元配合物，用二甲基亚砜将膜及配合物溶解，分光光度法测定吸光度，建立了检测痕量铬（Ⅵ）的新方法。配合物在溶液中的最大吸收波长600nm，表观摩尔吸光系数为1.25×105L/(mol·cm)，铬的质量浓度在0~0.6000mg/L范围内符合比尔定律，相关系数为0.9945。该方法灵敏度高，选择性好，简便，测定工业废水中痕量铬（Ⅵ）的结果令人满意。［关键词］微孔滤膜；富集；分离；分光光度计；铬（Ⅵ）［中图分类号］O657.3［文献标识码］B［文章编号］1005-829X（2008）12-0077-04Abstract：Anewmethodofdeterminingtracechromium（Ⅵ）hasbeenfound,byusingmicro-porousfiltermembranestoenrichandseparatethecomplexofCAS-Cr（Ⅵ）-CPB,usingDMSOtodissolvethemembranesandcoordinatecompound，andusingspectrophotometertodeterminetheabsorbanceofthecoordinatecompound.Inthesolution，itsmaximumabsorbingwavelengthis600nm，themolarabsorbencycoefficientis1.25×105L/（mol·cm）.ItaccordswithBeer’slawwhenthemassconcentrationofchromium（Ⅵ）isintherangeof0-0.6000mg/L.Thecorrelationcoefficientis0.9945.Thismethodischaracterizedbyhighsensibility,goodselectivityandconvenience.WhenthismethodisusedfordeterminingtraceCr（Ⅵ）inwastewater，satisfactoryresultshavebeenobtained.Keywords：micro-porousfiltermembrane；enrichment；separation；spectrophotometer；chromium（Ⅵ）铬能在环境或动物体内蓄积，对人体健康产生不良影响，被划分为第一类污染物，其最高允许排放质量浓度1.5mg/L。铬有多种价态，其中铬（Ⅵ）的毒性更大。由于铬对环境污染极其严重，引起环保部门以及分析工作者的极大关注，其含量测定是环境监测的一项重要内容。二苯碳酰二肼（DPC）法是测定铬（Ⅵ）的经典方法，但该方法的灵敏度不高，配合物也不甚稳定。偶氮类试剂〔1〕以及安替比林衍生物〔2〕是光度法测定铬（Ⅵ）的高灵敏类试剂，但选择性较差。由于铬（Ⅵ）在天然水中一般以μg/L的水平存在，因此在测定前一般要经过预富集，常用的富集铬（Ⅵ）的方法有溶剂萃取、离子交换、浮选以及共沉淀等，但这些富集分离方法操作都较为繁琐、耗时。近年来，利用微孔滤膜富集分离测定金属离子〔3，4〕的方法逐渐引起了人们的注意。笔者基于在pH=5.4的六次甲基四胺缓冲溶液中铬天青S（CAS）与铬（Ⅵ）以及溴化十六烷基吡啶（CPB）反应形成的三元配合物可以被微孔滤膜富集，用二甲基亚砜将膜及络合物溶解，建立了微孔滤膜富集分离光度法测定微量铬（Ⅵ）的新方法。该方法灵敏度高，选择性好，简便实用。对于环境监测具有很好的适用价值。1实验部分1.1仪器SP-2000型可见分光光度计（上海光谱仪器有限公司）、FA2004N电子天平（上海精密科学仪器有限公司）、pHS-2型酸度计（上海雷磁仪器厂）、SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵（巩义市英峪予华仪器厂）、布［基金项目］山东省重点学科基金项目（XTD07