污水化验企业标准

G77Q/JCH××××化工有限公司企业标准污水化验20XX－XX－XX发布20XX－XX－XX实施××××化工有限公司发布2前言本标准按照GB8978-1996《污水综合排放标准》给出的规则编写。本标准由××××化工有限公司提出并负责起草。本标准主要起草人：XXX本标准于20XX年XX月首次发布。本标准有效期三年。11污水化验污水化验1范围本标准规定了污水化验的项目，指标，试验方法等。本标准适用于南通联膦化工有限公司污水化验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备GB8978-1996污水综合排放标准HJ535—2009纳氏试剂分光光度法GB11914—89化学需氧量的测定-重铬酸盐法GB11893-89钼酸铵分光光度法3术语和定义项目最大排放量cod500氨氮35总磷8ph值6-9盐分5000ss2004实验方法4.14.1重铬酸钾法测定重铬酸钾法测定CODCOD4.1.1方法的适用范围:本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L，不适用于氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。4.1.2定义与原理定义：在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。原理：在水样中加入已知量的K2Cr2O7溶液，并在强酸介质下银盐做催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性K2Cr2O7条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较底。在Ag2SO4的催化作用下，直链脂肪族化合物可有效的被氧化。4.1.3仪器221、COD消解仪2、250mI锥形瓶,100ml容量瓶3、1ml、2ml、5ml、10ml、20ml移液管4、50ml酸式滴定管5、50ml、100ml量筒4.1.4化学试剂1、重铬酸钾标准溶液(0.25mol/L):称取预先在120°C烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。2、试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)，0.695g硫酸亚铁(Fe504·7H20)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。3、硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(504)2·6H20标准溶液(约0.lmo1/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。(注：标定方法于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml.0.25mol/L重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V。c=10*0.25/v）4、硫酸一硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置l-20，使其溶解。(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。5、硫酸汞:粉末4.1.4实验步骤1、用移液管取20.00ml水样(水样若需要稀释则按相应倍数稀释)于锥形瓶内中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，取约0.4g硫酸汞于加热管中，晃动均匀，并用蒸馏水作空白样。2、将锥形瓶置于cod消解仪上，于冷凝管上部加入30ml的硫酸一硫酸银溶液，设置定时2小时。3、待冷却后由冷凝管上部加入90ml蒸馏水。4、加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V1、V2...4.1.5计算：COD(mg/L)=[C(V1-V2)*8000]/V0C——(NH4)2Fe(SO)2标准溶液的浓度V1——空白试验所耗(NH4)2Fe(SO)2标准溶液的体积V2——滴定水样所耗(NH4)2Fe(SO)2标准溶液的体积V0——所取水样的体积8000——1/4的摩尔质量以mg/L为单位的换算值4.24.2氨氮的测定氨氮的测定4.2.1适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。4.2.2方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。4.2.3干扰及消除水样中含