二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺聚共物的合成与絮凝性能评价

2014年第23期ScienceandTechnology&InnovationI科技与刨新二甲基二烯丙基氯化铵一丙烯酰胺聚共物的合成与絮凝性能评价王玺(山西省环境规划院，山西太原030002)摘要：探讨了在二甲基二烯丙基氯化铵一丙烯酰胺共聚物(PDA)合成过程中单体起始含量、引发剂加量、聚合温度和EDTA加量对产品黏度、絮凝性能的影响。确定了PDA合成的最佳工艺条件，单体起始含量为35％，聚合温度为35℃．引发剂为0．5％，EDTA加量为0．005％．由此可知，PDA产物的特性黏度为4．05dL／g，具有较好的絮凝性能。关键词：丙烯酰胺；二甲基二烯丙基氯化铵；黏度；絮凝性能中图分类号：TQ316-3文献标识码：A文章编号：2095—6835(2014)23—0093—02由于阳离子高分子絮凝剂的相对分子质量大、絮凝速度快，对水中胶体悬浮颗粒的吸附“架桥”能力强，受共存盐类、pH值和温度等条件的影响小等特点，其在用量少的情况下能达到比较理想的絮凝效果，因此，被广泛应用于水处理领域。二甲基二烯丙基氯化铵无毒高效、水溶性好、电荷密度高，其单体与丙烯酰胺的共聚物(简称PDA)不仅具有良好的吸附性、耐温性、抗剪切性和耐酸碱性，还具有很好的絮凝性，被广泛应用于污水处理行业中。本文选择过硫酸铵．亚硫酸氢钠作为引发剂，控制阳离子度为30％，研究了不同的起始含量、聚合温度、引发剂加量和络合剂EDTA加量对聚合产物的黏度和絮凝性能的影响。1实验部分1．1主要仪器和试剂该实验用到的主要仪器有：JJ．6数显电动搅拌器(金坛市医疗仪器厂)、NDJ．1旋转黏度计(上海精科仪器公司)、DK-S28电热恒温水浴锅(上海森信实验仪器有限公司)、TE．124S分析天平(北京赛多利斯仪器有限公司)、SGZ．2型号数显激光浊度仪(上海悦丰仪器仪表有限公司)。该实验用到的主要试剂有：过硫酸铵(分析纯，汕头西陇化工厂)、亚硫酸氢钠(分析纯，北京益利精细化学品有限公司)、丙烯酰胺(分析纯，北京益利精细化学品有限公司)、二甲基二烯丙基氯化铵(工业级，凯米拉(宜兴)化学品有限公司)。1．2PDA共聚物的制备称取一定量的单体AM、DMDAAC放于烧杯中，加入一定量的水，待溶解后，将溶液转移到三口瓶中并搅拌，同时，通入大量氮气使装置处于氮气正压状态，排除氧气。20rain后，加入一定量的引发剂A(亚硫酸氢钠)，分散10rain后再滴加一定量的引发剂B(过硫酸铵)，然后将水浴升高至聚合反应温度。在此温度下反应3h后，直接升温到熟化温度继续反应3h，得到产物胶体，待其干燥后测定特性黏度和絮凝性能。1．3分析方法1．3．1黏度测定采用NDJ．1旋转黏度计测定。将被测液体倒人测样容器中，使转子液面标志和液面相平。打开电机开关，转动变速旋钮，将其对准速度指示点，使转子在液体中旋转(2O～30S)，待指针趋于稳定按下指针控制杆，计数固定下来后再关闭电机，读取读数记为0t。刻度盘读数与转子对应系数的乘积为溶液的黏度(mPa·S)，即：=K‘．(1)式(1)中：矿一所测得的黏度；卜系数；a——指针所指读数。1．3．2絮凝性测定量取1000NTU浊度硅藻土模拟水样100mL，在其中加入一定量的聚合氯化铝(PAC)，快速搅拌2min、慢速搅拌2min后，再加人一定量的聚合物溶液，继续慢速搅拌2min，之后停止搅拌并观察、记录矾花的大小和沉降时间。30min后取上清液用浊度仪测定其浊度。2结果与讨论2．1单体起始含量控制聚合物的阳离子度为30％，鉴于过硫酸铵．亚硫酸氢钠引发体系的活化能较低(40—60kJ·mo1)，可以在较低的温度下引发聚合。在聚合温度定为30℃、熟化温度定为60、引发剂定为0．3％的条件下，改变单体的起始含量，产物黏度随起始含量变化的趋势如图1所示。由图1可知，聚合产物的黏度随着单体起始含量的增加而增大，当单体起始含量在30％以下时，聚合物的黏度比较低；当单体起始含量超过40％时，由于聚合产物的黏度过大，反应中不能及时散热，所以，容易发生爆聚。比较不同单体起始含量的PDA产物的絮凝性能，结果如表I所示。在保证每组实验所加PDA的固含量相同的前提下，当单体起始含量为35％和40％时，PDA产物的絮凝效果接近；当单体起始含量在30％以下时，PDA的絮凝性能相对较差。为了避免反应时发生爆聚，因此，认为单体起始含量为35％时，聚合产物絮凝性能最佳。表1不同单体起始含量的PDA产物的絮凝性能}E较单体起始沉降时PDA加量PAC加剩余浊度序号絮体大小含量／％间／s／ppm量／opm／NTU矾花出现较l2024010505．8快、絮体较大矾花出现较2252408505．9快、絮体较大矾花出现较3302206．7503．9快、絮体较大矾花出现快、43521O5．7503．0絮体较大矾花出现快、5