离子色谱法快速测定工业亚氯酸钠多种杂质离子含量

第47卷第6期2015年6月无机盐工业INORGANICCHEMICALSINDUSTRY67离子色谱法快速测定工业亚氯酸钠多种杂质离子含量王妍(中海油天津化工研究设计院，天津300131)摘要：为准确、快速测定工业亚氯酸钠中溴离子、硝酸根和硫酸根3种杂质离子，建立了离子色谱同时快速测定3种杂质离子的方法采用ICS一1500型离子色谱仪，选取IonPacAS12A型阴离子色谱分析柱、碳酸盐淋洗液系统——2．7mm0碳酸钠+0-3mmol／L碳酸氢钠、电导检测器检测。研究了流动相浓度比、流速、进样量对分离效果的影响。通过对色谱条件进行优化。实现了3种杂质离子的基线分离与同时测定。方法准确、快速，极大缩短了分析时间，与HGf325O一2O10《工业亚氯酸钠》方法相比具有显著优势。关键词：离子色谱；亚氯酸钠；溴离子；硫酸盐；硝酸盐中图分类号：T9131．12文献标识码：A文章编号：1006—4990(2015)06—0067—03RapiddeterminationofmultipleionsinindustrialsodiumchloritebyionchromatographyWangYan(CNOOCTianjinChemicalResearch&Oesig~Institute，Tianjin300131，China)Abstract：Anaccurateandrapiddeterminationmethodofbromide，nitrateandSU[fatethreeionsinindustrialsodiumchloritewasestablishedbyionchromatography．TheionchromatographofICS-1500whichincludingIonPacAS12Acolumn，carbon—ateeluentsystem—sodiumcarbonate(2．7mmol／L)+sodiumbicarbonate(0．3mmol／L)，andtheconductivitydetectorwasadopted．Theinfluencesofconcentrationratioofmobilephase，velocityofflow，andsampleinjectedontheseparationeffectwerealsoinvestigated．Thechromatographicconditionswereoptimizedandthesimultaneousdeterminationandbaselinesep-arationofimpurityionswererealized．Itisaccurateandrapidforthismethod，whichcouldgreatlyshortenthetimeofanaly—sis，therebyithassignificantadvantagescomparedwiththestandardmethodofHG／T3250-2010．Keywords：ionchromatography；sodiumchlorite；bromideion；sulfate；nitrate亚氯酸钠为白色结晶体．常温下较为稳定。工业亚氯酸钠有固体和液体两种规格．固体为白色或微带黄绿色结晶粉末或颗粒：液体为浅黄色溶液(亚氯酸钠质量分数为15％～50％)[1-2]亚氯酸钠是一种高效氧化剂、漂白剂，主要用于棉纺、亚麻、纸浆漂白，以及食品消毒、水处理、杀菌灭藻和鱼药制造。亚氯酸钠因具有氧化还原电位适中的特点．用于合成纤维(如洗涤等)、天然纤维(如棉、麻、桑、纸浆等植物纤维)及人造纤维(如人造丝等)的漂白时，既能除去色素杂质，也不损伤纤维．从而可获得较高质量的漂白成品。亚氯酸钠还可用于砂糖、面粉、淀粉、油脂和蜡的漂白精炼．以及某些金属的表面处理、阴丹士林染色的拔染剂等[]亚氯酸钠工业生产中依据HG／T3250-2010《工业亚氯酸钠》控制杂质含量。该标准规定，测定硝酸盐采用硝酸根离子选择电极法．测定硫酸盐采用硫酸钡比浊法⋯离子选择电极法测定硝酸根有很大局限性．被测溶液中的氯离子和亚氯酸根对于硝酸根电位值影响很大．尽管可以加入硫酸分解亚氯酸根以消除部分干扰．但产品中大量存在的氯离子依然会对测定形成干扰_4]标准采用分光光度计测定硫酸盐也存在一定的局限性．当硫酸盐在产品中微量甚至痕量存在时．该方法的影响因素多．线性、精密度、灵敏度差。分析溴离子的方法主要有离子色谱法]、高效液相色谱法[8]、光度法_9_坩]等，其中离子色谱法最为方便有效。笔者通过优化色谱条件．建立了离子色谱法同时测定溴离子、硫酸根、硝酸根3种杂质离子含量．很好解决了标准测定方法中存在的问题．而且分离度良好．被