火焰原子吸收光谱法间接测定氯化石蜡中氯--冶金分析

第26卷第3期2006年6月冶金分析MetallurgicalAnalysisVo1．26．NO．3June，2006文章编号：1000—7571(2006)03—0065—02火焰原子吸收光谱法间接测定氯化石蜡中氯刘立行，江松林(辽宁石油化工大学应用化学系，辽宁抚顺113001)摘要：以Na2CO3一MgO—KOH为灰化固定剂，灰化法处理氯化石蜡样品，加入过量Ag沉淀Cl一，通过火焰原子吸收光谱法测定银以间接测定氯。对测定条件、灰化固定剂的选择及线性范围进行了考察。在25mL溶液中，C1一的线性范围为0～3．5m0L，方法用于氯化石蜡中氯的测定，结果与比浊法吻合，相对标准偏差为1．9％(=6)，加标回收率为96．7％～101．2％。关键词：火焰原子吸收光谱法；灰化法；氯化石蜡；氯中图分类号：0657．31文献标识码：A氯化石蜡广泛用作聚氯乙烯增塑剂，润滑油添加剂，塑料、橡胶及纺织品的阻燃剂，防腐涂料、油漆、油墨及皮革的加脂材料。氯含量是氯化石蜡质量的主要指标，通常以氯含量命名产品名称，如氯化石蜡42、氯化石蜡52、氯化石蜡70等。在国家标准GB1679．81中，用金属钠分解样品，以滴定法测定氯含量，该法存在样品分解不完全及滴定终点不明显等缺点。文献[1—2]对样品处理方法及分析操作作了改进，但仍以银量法测定。文献[3]以铂为催化剂，用燃烧法分解样品，以氢氧化钠溶液滴定。本文用灰化法处理氯化石蜡样品，火焰原子吸收光谱法间接测定氯，结果满意。1实验部分1．1主要仪器和试剂3510型原子吸收分光光度计(安捷伦上海科技有限公司)，玻璃预混合雾化器。银及Cl一标准储备溶液：1．00×10～mol／L，分别用硝酸银及在105～110℃烘干2h的氯化钠配制，用时稀释成1．00×10mol／L标准工作溶液，银标准溶液避光保存；KOH溶液：200g／L；硝酸：05mol／L。所用试剂均为分析纯或优级纯，实验用水为去离子水。1．2仪器工作条件选用银的最灵敏线328．1ilm作为测定波长，固定空气流量为6．0L／min及光谱通带为0．2nm，经优化后的仪器工作条件为：灯电流2．0mA，乙炔流量1L／min，燃烧器高度6mm。1．3样品处理方法准确称取约0．05g样品8份于瓷坩埚中，分另0加入2．0gNa2CO3一MgO(1+1)及1．00mLKOH溶液作为灰化固定剂，搅拌均匀，置电炉上炭化至不冒烟，然后在600℃高温炉内灼烧2h，取出冷却，加水，加热溶解，转入50mL容量瓶中，以水定容。吸取1．00mL试液，定容至50mL作为样品溶液。同时配制空白样品溶液。1．4实验方法吸取4．00mL样品溶液于小烧杯中，加少量水，用0．5mol／L硝酸调节至中性，加入5mL0．5mol／L硝酸及4．00mL银标准工作溶液，摇匀，煮沸1min，流水冷却至室温。转入25mL容量瓶中，定容，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，将滤液收集在干小烧杯中。在3281nm波长处测定滤液在积分5s时吸光度，用计算机回归计算D1，含量。锄(C1一)／％=×3545×10一×100，式Tn中V：由回归方程式计算的Cl一工作溶液的体积，mL；：样品质量，g；B：稀释倍数，实验中B：收稿日期：2004—06—28作者简介：刘立行(1938一)，男，教授，从事仪器分析教学及分析方法研究，Teh0413—2869838，E—mail：lliulihangfs@tom．tomo一65—维普资讯http://www.cqvip.com第26卷第3期2006年6月冶金分析MetallurgicalAnalysisVo1．26，No．3June，2006625。2结果与讨论2．1硝酸用量为防止s2一，c栅一，CN一，c一，HCO3-，so；一，F一等弱酸根阴离子与Ag生成银盐沉淀，通常将试液酸化后再加人硝酸，25mL溶液含大于1mL0．1mol／L硝酸，即可达到此目的J。吸取2．00mLCl一工作溶液，按实验方法操作，改变0．5mol／L硝酸用量，以对应空白为参比测定银的吸光度。结果表明：0．5mol／L硝酸用量为3．0～7．0mL时，吸光度稳定，选择加人5．0mL。2．2煮沸时间结果表明：煮沸时间为1～5min时，银的吸光度稳定，选择煮沸时间1min。2．3灰化固定剂及灰化时间以无水Na2CO3，Na2CO3一Na202(2+1)，Na2CO3一MgO(1+1)和100g／LNa2CO3溶液为灰化固定剂进行比对试验。结果表明：以Na2Co3一MgO(1+1)为灰化固定剂吸光度最大，但测得含氯量大大低于实际含量。若在2．0gNa2C03一MgO的基础上再加入1．0mL200g／LKOH溶液，则可获得满意结果。600℃分别灼烧灰化2h和4h，所测得的氯含量基本一致。因此，选用的灰化条件为：以2．0g