低含量地质样品中氯的测试方法改进--矿物岩石地球化学通报

·研究简报·矿物岩石地球化学通报BulletinofMineralogy，PetrologyandGeochemistryVo1．26No．2，Apr．2007低含量地质样品中氯的测试方法改进蒋碧仙，孙蓉，陈玉玲西南冶金地质测试中心，成都610051中图分类号：0655．11文献标识码：A文章编号：1007—2802(2007)02—0205—02岩石和矿物中氯的测定方法一般采用硫氰酸汞间接测定法和氯化银比浊法。硫氰酸汞间接测定干扰较多，硫酸根、硅酸根、硝酸根、砷酸根、磷、氟、溴、碘等均会干扰测定，适合含量较高的样品。氯化银比浊法污染较多，温度、光照影响较大，结果很不稳定，且灵敏度较低，适于含氯0．1～1的样品[1]。采用碱熔全溶样品，样品分解完全，但分析纯碱中氯化物含量可达0．01会造成严重污染。本法采用硝酸分解，加入动物胶以提高其灵敏度[2]，采用无氯蒸馏水，可准确测定含氯0．001的样品。1实验部分实验所用仪器为723分光光度计。实验使用的材料包括：1)无氯蒸馏水：把水加热至沸，除去游离氯后取30mL于50mL比色管中，加入1mL浓硝酸，10mL澄清的0．2的硝酸银溶液，搅拌后加热至6O℃，看不到有氯化银浑浊时方可使用。2)硝酸银：0．2的水溶液。3)硝酸：lmoL／L，取63mL的浓硝酸，加937mL水配制。4)0．5动物胶：将1g动物胶溶于70℃的200mL水中(用时配制)。5)氯标准溶液：取优级纯氯化钠于500℃灼烧15min，冷却至室温。称取0．1649g溶解于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用无氯蒸馏水稀释，使p(C1)：0．1mg／mL。条件实验：取100g氯，置于100mL容量瓶中，加入1mol／L硝酸，用水稀释至5OmL左右，加入0．2硝酸银和0．5动物胶稀释，摇匀，放置30min，3cm比色皿比浊。分别作波长选择、硝酸用量实验、硝酸银用量实验、动物胶用量实验和稳定时间实验等条件实验。实验结果如表1。表1条件实验结果波长／nm吸光度A硝酸用量／mL吸光度A硝酸银用量／mL吸光度A动物胶用量／mL吸光度A稳定时间／min吸光度A实验结果表明，在波长420nm、硝酸用量为20mL、硝酸银用量为10mL时最佳。动物胶用量增加，氯化银悬浊液吸光度随之增加，加入动物胶可提高灵敏度，但动物胶用量必须准确掌握。常温下(约22~C)~n／k动物胶，氯化银悬浊液在2h内比较稳定，本法采用放置30min后比浊。收稿日期：2006—06—12收到，08—11改回第一作者简介：蒋碧仙(1968一)，女，工程师，主要从事岩石矿物、钢铁与合金分析H如H∞●5090909，9∞∞∞沁∞∞005)5)55¨¨肌如75m瑚渤∞¨52朋脚渤瑚mm猢210m∞∞5维普资讯http://www.cqvip.com2O62分析方法蒋碧仙等／低含量地质样品中氯的测试方法改进2．1试样分解称取1．0000g试样于100mL烧杯中，加入1mol／L硝酸40mL，水浴加热溶解30min后取下冷却，吹洗表面皿，用预先洗至无氯根(实验中发现，滤纸上含大量氯，用水洗至硝酸银检查滤纸上不含氯时为止)的致密滤纸滤人100mL容量瓶中，用水洗烧杯及残渣四五次，以下同标准系列。2．2标准曲线配制分别取0、10、20、50、100、150、200、250和300~g氯置于100mL容量瓶中，加入1mol／L硝酸20mL，用水稀释至50mL左右，加入0．2％硝酸银10mL，加入0．5％动物胶10mL稀释至刻度，摇匀，放置30min，3cm比色皿于420nm比浊。实验结果表明，标准曲线在200g内呈直线(图1)。0．600．400．20Cl含量／ug图1氯化银比浊标准曲线2．3样品分析结果用本方法测定国家一级标准物质GBW07114、GBW07108、GBW07104、GBW07311和DZ∑一2，结果见表2。由表2可见，此方法测定氯的准确度高，精密度好，可广泛应用于各类岩石、矿物、土壤、水系沉积物中低含量氯测定。表2国家一级标准物质推荐值与测定值对照表标准物质编号标准物质推荐值(C1)()测定值ct，(C1)()GBW07114(白云岩)GBW07108(泥质灰岩)GBW07104(矿物和岩石)GBW07311(水系沉积物)DZ∑一2(超基性岩)o．o12o．0083o．0046o．029o．022o．o12o．0087o．0052o．028o．022o．o12o．0089o．0045o．028o．021o．o12o．0081o．0041o．031o．0223结论以上结果表明，本法分析结果的准确度、精密度符合分析要求；对氯含量较低的样品，可准确加入动物胶，增加其稳定性、提高其灵敏度。参考文献：[13岩石矿物分析编写组．岩石矿物分析(第一分册)[M3．北京：地质出版社，