化学共沉淀法制备BaMgA110O17：Eu^2+荧光粉

第39卷2010笠第2期2月稀有金属材料与工程RAREMETALMATERIALSANDENGINEERINGVo1．39，No．2February2010化学共沉淀法制备BaMgA110O17：Eu2+荧光粉马明星，朱朝宽2，朱达川，涂铭旌(1．四川大学，四JlI成都610065)(2．重庆工商大学，重庆400067)摘要：以Ba(NO3)2，Mg(NO3)2·6H2O，AI(NO3)3·9H2O，Eu2O3和适量表面活性剂为原料，以NH4HCO3为沉淀剂，采用化学共沉淀法～次煅烧工艺，在1200℃下合成单相BaMgA110O：Eu蓝色荧光粉。结果表明，化学共沉淀法的煅烧温度比传统的高温固相法降低了400℃左右，合成的荧光粉体色白、发光强度高、结构松散且无烧结现象，粒度主要分布在190～295nm之间。在254am的紫外光激发下，BaMgA110O17：Eu的发射光谱最强峰在450nm左右；当Eu掺杂浓度为14％时，发光强度最大。关键词：化学共沉淀法；BaMgA1loOl7：Eu2_；荧光粉；一次煅烧工艺中图法分类号：O614．33；0482．3文献标识码：A文章编号：1002．185X(2010)02—0300—04等离子体平板显示器PDP(plasmadisplaypane1)是一种白发光型的彩色平板显示技术，与传统的显示方式如CRT、LCD等相比，PDP具有易于实现大屏幕、厚度薄、质量轻、视角宽、不受磁场干扰、无辐射、寿命长、工作温度范围宽、响应时间短和工作在全数字化模式等优点[1-3]，在平板显示器领域占有绝对优势，是实现壁挂式高清晰度电视(HDTV)的首选技术，是显示技术的发展方向。BaMgA110O17：Eu2+(BAM)作为PDP首选的蓝色荧光粉材料，具有较高的发光效率和稳定的化学性质。但与技术相对比较成熟的红色荧光材料和绿色荧光材料相比，仍然存在亮度不足、颗粒偏大以及二次特性差等缺点l4]。目前，商用BAM蓝色荧光粉采用高温固相法合成，合成温度在1600～1800℃，易导致荧光粉烧结，因此需要进行球磨粉碎，但这样会使荧光粉晶粒产生很多新生的表面并处于高能状态，在ⅥⅣ激发下，化学稳定性降低，易引起光衰【。近年来出现了一些新的BaMgA110Ol7：Eu2+合成方法，如溶胶一凝胶法[剐、水热合成法[、喷雾热解法吲和燃烧法等。溶胶一凝胶法制备的荧光粉团聚严重、形貌不规则、使用性能差；水热合成法易含杂相、亮度低；喷雾热解法工艺复杂、设备要求高、不易实现规模化生产；燃烧法纯度和发光性能较低。因此，如何降低合成温度、简化工艺流程、缩短反应时间、降低生产成本，并能制备出粒度细小、性能优良的BAM荧光粉成为研究重点。化学共沉淀法不仅可以使原料细化和均匀混合，且具有工艺简单、煅烧温度低和时间短、产品性能良好等优点。本实验采用化学共沉淀法，以NH4HCO3为沉淀剂，在制备前驱物的过程中同时实现掺杂，通过一次煅烧工艺合成单相BaMgA110O17：Eu荧光粉并表征其发光特性，与传统高温固相法二次煅烧相比较，既降低了煅烧温度，又降低了煅烧次数。1实验按BaMgA110O17：Eu2+化学计量比称取Ba(NO3)2(AR)，Mg(NO3)26H20(AR)，Al(NO3)3‘9H20(AR)，NH4HCO3(AR)，Eu2O3(AR)。NH4HCO3的加入量为理论用量的2倍。先将称取的Eu2O3置于烧杯中用浓硝酸(AR)溶解，再加入适量的去离子水。然后把烧杯置于8O℃的水浴锅中并不断搅拌使其充分溶解，再加入Ba(NO3)2，Mg(NO3)26H2O，AI(NO3)39H2O，在不断搅拌下，使其充分溶解。然后加入适量的表面活性剂，再分多次加入过量的NH4HCO3，边加入边搅拌，并调节pH值，使其pH>7。待溶解充分后，陈化母液，抽滤，洗涤，并在90℃下烘干，研磨后得到前躯体粉末。根据热分析结果，将前躯体置于刚玉坩埚中，并加入适量的活性碳粉在1200℃下还原，即得BAM蓝色荧光粉。用示差热一热重(STA449)确定试样热分解温度；用收稿日期：2009．08-20基金项目：中小型企业创新基金(04C26225l00807)作者简介：马明星，男，1984年生，博士生，四川大学材料科学与工程学院，E-mail：manager92@163．tom；通讯作者：朱达川，教授，电话：028—85460830，E—mail：zdc89@163．com第2期马明星等：化学共沉淀法制备BaMgA11oO17：Eu2荧光粉·301·x射线衍射仪(DX．2000csc)进行试样物相分析；用荧光分光光度计(曰立F-7000)~IJ试试样荧光光谱；用扫描电镜(JSM一5900LV)观察试样形貌。2结果与讨论2．1前躯体的TG．DSC分析沉淀物烘干后所得粉末即为前躯体