火焰原子吸收光谱法及比浊法测定聚氯乙烯中氯---理化检验2007

火焰原子吸收光谱法及比浊法测定聚氯乙烯中氯刘立行，江松林(辽宁石油化工大学石化学院，抚顺113OO1)摘要：以无水碳酸钠为灰化固定剂，于瓷坩埚中加热将试样灰化，于高温炉中在700℃燃烧2h，用水溶出残渣，分取部分试液用火焰原子吸收光谱法(FAAS)或浊度法测定其中氯离子。加入过量银以沉淀样品溶液中的氯离子，用FAAS法测定银以间接测定氯，或通过测定氯化银悬浮体的表观吸光度而测定氯，建立了FAAS法及比浊法测定聚氯乙烯中氯含量的方法。线性范围：FAAS法为0～140gmot·L～，比浊法为0．4～4．8mg·L_。。测定结果的相对标准偏差≤1．99／5，加标回收率95．O～102．59／6。两种方法测定结果的相对误差小于±1．19／6。关键词：FAAS法；比浊法；灰化法；聚氯乙烯；氯中图分类号：0657．32文献标识码：A文章编号：1001—4020(2OO7)O9—0778—02DeterminationofChlorideinPolyvinylChloridebyFAASandTurbidimetryLIULi-xing，JIANGSong-lin(CollegeofPetrochemistry，LiaoningUniversityofPetrochemicalEngineering，Fushun113001，China)Abstract：Thepolyvinylchloridesamplewascarbonizedbyheatinginporcelaincrucibleusinganhydroussodiumcarbonateasfixative．andfina1lyignitedat700℃for2hinmufflefurnace．Theresiduewastakenupwithwater．AnaliquotofthesamplesolutionwastakenforthedeterminationofchlorideeitherbyFAASorbyturbidimetrInF从Sdetermination，adefiniteandexcessamountofAg一standardsolutionwasaddedtOprecipitateC1一asAgC1．andtheC1一contentwasdeterminedindirectlybydeterminingtheexcessamountofAg一ion．Inturbidimetry，AgC1wassuspendedbyaddingsilvernitratesolutiontOthesamplesolutionindiluteHNOsmediumanditsapparentabsorbancewasmeasuredwithanabsorptioncd10f1cmatthewavelengthof360nrf1．Linearitvrangeswerefoundin0tO140wnol·L一ofsolutionforFAAS，andin0．4—4．8mg·L一forturbidimetrv．Va1uesofRSDS(一6)foundforbothmethodswere≤1．9．Valuesofrecoveryfoundwereintherange95．O一102．5．Relativedeviationoftheresultsbetweenthetwomethodswas1essthan±1．1．Keywords：F从S；Turbidimetry；Ashingofsample；Polyvinylchloride；Chloride聚氯乙烯广泛用于制造管材、机械零件、电线电缆、日用品、地板及门窗等建筑材料。氯含量是聚氯乙烯质量的重要指标，理论质量分数是56．8，但随着聚合过程中用料纯度和其它单体的添加，氯含量有所变化，通过测定成品氯含量，可对树脂内部组成提供重要数据。文献[1，2]用燃烧法处理样品，分别以中和滴定法和佛尔哈德滴定法测定了聚氯乙收稿日期：2006—03-03作者简介：刘立行(1938一)，男，陕西省山阳县人，教授，主要从事仪器分析教学及分析方法研究。·778·烯、氯乙烯均聚物和共聚物中的氯含量。本法用灰化法处理样品，以火焰原子吸收光谱法(FAAS)法及比浊法进行测定，为聚氯乙烯样品的处理方法及其氯含量的测定方法提供了又一条途径。1试验部分1．1仪器与试剂3510型原子吸收分光光度计，玻璃雾化器；722型分光光度计。银标准溶液：1．OO×10mot·I～，用硝酸银维普资讯http://www.cqvip.com配制，工作溶液浓度为1．OO×10tool·L一，暗处保存。氯标准溶液：1．OO×10tool·I～，用氯化钠配制，工作溶液浓度为1．OO×10tool·I(F