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分子印迹固相萃取_毛细管电泳法同时测定水中酚_吕运开

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檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲殘殘殘殘分析与监测分子印迹固相萃取/毛细管电泳法同时测定水中酚吕运开,孙月娜,王晓虎,赵晨曦(河北大学化学与环境科学学院,河北保定071002)摘要:采用悬浮聚合方法合成了分子印迹高分子微球,建立了分子印迹固相萃取/毛细管电泳同时测定水样中苯酚、间苯二酚和对硝基苯酚的新方法。在优化的固相萃取条件下,模板分子获得了95%的吸附率和较高的富集倍数(33倍)。在一定浓度范围内,3种酚均呈现良好的线性关系(r≥0.9992),方法检出限为0.0488~0.809μg/kg,回收率为87.2%~100.4%,日内(n=5)、日间(n=3)精密度(RSD)分别为(1.89%~5.63%)、(6.91%~8.14%)。该方法简便、快速、准确,适用于环境水中酚类物质的测定。关键词:分子印迹聚合物;固相萃取;毛细管电泳;对硝基苯酚中图分类号:TU991文献标识码:C文章编号:1000-4602(2011)24-0096-03基金项目:河北省自然科学基金资助项目(B2011201081);河北省应用基础研究计划重点基础研究项目(10967126D);河北省教育厅科学计划项目(2006407)SimultaneousDeterminationofPhenolsinWaterSamplesUsingMolecularlyImprintedSolid-phaseExtractionCoupledtoCapillaryElectrophoresisLVYun-kai,SUNYue-na,WANGXiao-hu,ZHAOChen-xi(CollegeofChemistryandEnvironmentalScience,HebeiUniversity,Baoding071002,China)Abstract:Anewmethodofmolecularlyimprintedsolid-phaseextractioncoupledtocapillaryelec-trophoresiswasdevelopedforthesimultaneousdeterminationofphenol,resorcinolandp-nitrophenolinwatersamples.Themolecularlyimprintedpolymermicrospheressynthesizedbysuspensionpolymerizationshowhigheradsorptionrate(95%)andenrichmentfactor(33times)forthetemplatemoleculeundertheoptimizedsolid-phaseextractioncondition.Thelinearityissatisfactoryforthreekindsofphenolsintheconcentrationrangewithagoodcorrelationcoefficient(r≥0.9992).Thedetectionlimitsandthere-coveriesare0.0488to0.809mg/kgand87.2%to100.4%,respectively.Theintra-day(n=5)andinter-day(n=3)precisions(RSD)are1.89%to5.63%and6.91%to8.14%,respectively.Thismethodissimple,rapidandaccurate,andissuitablefordeterminationofphenolsinenvironmentalwa-ter.Keywords:molecularlyimprintedpolymer;solid-phaseextraction;capillaryelectrophoresis;p-nitrophenol酚类对人体具有较高毒性,长期饮用含酚水可引起头昏、出疹、贫血及各种神经系统疾病,因此对·69·第27卷第24期2011年12月中国给水排水CHINAWATER&WASTEWATERVol.27No.24Dec.2011水中酚的检测非常重要。近几十年来发展了各种分析酚的方法,如气相色谱法、固相萃取/液相色谱法[1]、化学发光法、毛细管电泳法[2,3]等。分子印迹技术是一种合成具有特异性识别位点和预定选择性聚合物的技术,分子印迹聚合物能够选择性地吸附模板分子或同模板分子结构相近的某一族化合物,因此将其用作固相萃取吸附相,可以吸附富集痕量物质,提高对这些物质的检测灵敏度,与传统萃取材料相比,选择性更高[4]。笔者用悬浮聚合方法合成了对硝基苯酚分子印迹高分子微球,建立了分子印迹固相萃取/毛细管电泳同时测定水样中

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