水和废水监测分析方法(第四版)

第一章理化指标第一部分污水无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质一、色度真实颜色：是指去除浊度后水的颜色，测定时如水样浑浊，应放置澄清后取上清液或用孔径为0.45um滤膜过虑或经离心后再测定；表观颜色：没有悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质所产生的颜色，测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色，对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近，对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。方法选择：测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴比色法，以度数表示结果。对受工作废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅度，并以稀释倍数法测定色的强度。1．铂钴比色法：仪器：50ml具塞比色管试剂：氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸二、PH值1．玻璃电极法-----现在已经很少用以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池，在25℃的理想条件下根据电动势的变化测量出PH值，PH计上一般都有温度补偿装置，用以校正温度对PH的影响。(1)仪器：各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯.(2)试剂：氯化钾2．便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电极。利用复合电极来测定水样的PH值。仪器：各种型号的便携式PH计、0ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯三、残渣（SS）残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种，总残渣是污水在一定温度下蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“不可滤残渣”（即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物）和“可滤残渣”（即通过滤器的全部残渣，也称为溶解性固体）。1.103-105℃烘干的总残渣（B）将混合均匀的水样，在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干，放在103-105℃烘箱内烘至恒重，增加的重量为总残渣。仪器：瓷蒸发皿（直径90mm硬质烧杯或玻璃蒸发皿）、烘箱、蒸汽浴或水浴锅。2.103-105℃烘干的可滤残渣（A）将过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，然后在103-105℃烘至恒重，增加的重量为可滤残渣。3.180℃烘干的可滤残渣（A）水样在此温度下烘干，可使吸着水全部赶尽，所得结果与化学分析结果所计算的总矿物质含量较接近。4.103-105℃烘干的不可滤残渣（悬浮物）（A）指不能通过孔径为0.45um滤膜的固体物，用0.45um滤膜过滤水样，经103-105℃烘干后得到不可滤残渣（悬浮物）的含量。仪器：全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器、滤膜（孔径0.45um、直径45-60mm）、吸滤瓶、真空泵、无齿扁嘴镊子、称量瓶（内径30-50mm）四、溶解氧1.碘量法水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。仪器：250-300ml溶解氧瓶试剂：硫酸锰、氢氧化钠、碘化钾、硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠、水杨酸或氯化锌（用于淀粉防腐）2.便携式溶解氧仪法（B）-------常用便携方法测定溶解氧的电极由一个附有感应器的薄膜和一个温度测量及裣的内置热敏电阻组成。电极的可渗透薄膜为选择性薄膜，把待测水样和感应器隔开，水和可溶性物质不能透过，只允许氧气通过。当给感应器供应电压时，氧气穿过薄膜发生还原反应，产生微弱的扩散电流，通过测量电流值可测定溶解氧浓度。仪器：便携式溶解氧仪五、化学需氧量（COD）指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，及只能反映被氧化的有机物污染。1.重铬酸钾法用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释的测定上限是700mg/L，用0.025mg/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，但，低于10mg/L时测量准确度较差。仪器：回流装置（带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置）、六联变阻电炉、50mL酸式滴定管药品：重铬酸钾、邻菲啰啉、硫酸亚铁、浓硫酸、硫酸亚铁铵、硫酸银、硫酸汞、防暴玻璃珠2.快速密闭催化消解法（含光度法）（B）六、生化需氧量（BOD）在20±1℃下培养5天，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的mg/L表示，对稀释的水样稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上，为了保证水样稀释后有跃然的