全自动水质分析仪快速测定水中氨氮

ChinascienceandTechnologyReview全自动水质分析仪快速测定水中氨氮陈晓霞林芳雨迟吴(哈尔滨供水集团水质中心黑龙江哈尔滨150000)科学论坛-重I[摘要]使用全自动水质分析仪法对饮用水中的氨氮进行测定Ill~采用直取水样法进行检测。方法检出限为0．007mg／L，回收率在96103％之间，RSD在2．44．7％之间。结果表明该方法简单、快速、准确度和灵敏度高，满足国家新的饮用水卫生标准(GB／T5750-2006)要求，可用于实际工作。[关键词]全自动水质分析仪法氨氮直取水样法饮用水中图分类号：Tv文献标识码：A文章编号：1009-914X(2015)29-0087一Ol氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。氨氮主要来源于人和动物的排泄物，雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨，也称非离子氨。非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。氨氮是水体中的营养索，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。全自动水质分析仪法较之传统理化检测方法具有快速、高通量的优点，满足水质检测要求，实际应用效果良好。1．实验部分1．1仪器与试剂Gallery~自动水质分析仪、亚硝基铁氰化钠(优级纯)、二氯异氰尿酸钠(优级纯)、柠檬酸三钠(优级纯)、水杨酸三钠(优级纯)、去离子水。标准品500rag／L氨氮。1．2检测原理在碱性条件下，二氯异氰尿酸钠碱性水解产生的次氯酸根离子与样品中的氨、铵根离子反应形成一氯胺。在PH12．6的条件下，一氯胺在亚硝基铁氰化钠的催化作用下能与柠檬酸盐反应生成蓝色复合物。在660nm下检测该蓝色复合物的吸光度，根据校准曲线即可获得样品中氨氮含量。1．3试验条件样品体积120ul额#l'40ul，试剂Rl：2Oul额)b40ull孵育时间1：l8sl读取空白I试剂R2：20ul额#b4Oull孵育时间2：6OOs，终店测量主波长：66Onm1分液总体积：14Oul。1．4标准曲线配置以水为溶剂，将标准配成为o．2、o．4、o．769、1．25、1．667、2．o、3．333mg／L等浓度的标准溶液，以质景浓度(rag／L)为横坐标，以响应值为纵坐标绘制标准曲线。1．5样品测定将待测样品倒入样品管中，置于样品架上，进行检测。2，结果与分析2．1工作曲线在设定条件下，通过自动进样器进样分析，以质量浓度(rag／L)为横坐标，以响应值为纵坐标绘制标准曲线，计算工作曲线方程：y=0．762x+0．0552．2最低检出限在自来水和水源水中分别添加氨氮，以工作曲线计算，在进样量120ul时，得到的本方法最低检测质量浓度是0．030mg／L。2．3回收率和精密度分别对地表水与饮用水作加标回收，结果表明在水中加标浓度分别为0．2mg／L~2．0mg／L时，回收率在96l03％之间，精密度RSD；t~E2．44．7％之间。具有较高准确度和精密度，满足水质监测分析要求。3、结语新制定的《生活饮用水卫生标准))t2](GB／T5750-2006)中，给出的氨氮最大限量是0．5mg／L．原生活饮用水标准检验方法中给出的方法，需人员大量时间操作。而本方法采用全自动水质分析仪法测定水中氨氮，操作简单快速，安全，准确，灵敏度高，是一种较好的检测方法。参考文献[1】郝红，周怀东，高博，刘欠欠，陆瑾，高继军，袁洁．全自动水质分析仪快速定量检测地表水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮．光谱学与光谱分．2013．2(33)：434-437．[2】中华人民共和国卫生部，生活饮用水标准检验方法GB／T5750-2006[M】．北京：中国标准出版社，2006．煌斑岩脉体稀土元素特征：岩石稀土丰度较高，￡REE=323．42—986．401~m，分配模式相近。稀土元素配分曲线见图卜一6一l，向右倾斜，明显分馏，(La／Yb)N=17．39—71．88，轻稀土更为富集。(La／Sm)N=2．5_4．16，(Gd／Yb)N=2．66—7．42，重稀土元素分馏较轻稀土明显，6Eu=0．72-．o．8O，铕负异常。6Ce=0．72—0．97，铈轻微负异常。煌斑岩脉体微量元素特征：微量元素与原始地幔(Wood，1979和Bougantt，1974)相比，亲石元素普遍富集，Nb、Ti、Sc~-Ji亏损。RbN／Ⅵ)N=28．6-．61．2，强不相容元素较弱不相容元素更强烈富集。P#1．08-