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液相色谱法检测水中——三氯酚、五氯酚

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文档简介:

液相色谱法检测水中张(哈尔滨供水集团水质中心.———_▲●■■■_●-_J———.-一ChinascienceandTechnologyReview氯酚、五氯酚玉黑龙江哈尔滨15OO80)工业技术●I[摘要]本文采用液相色谱法对水中三氯酚以及五氯酚进行了检测,在检测的过程中,将甲醇:水=60:4O设为流动相,还利用了二极管阵列检测器这种先进的设备,采集的方式为波长切换,检测的对象为自来水。通过试验发现,三氯酚与五氯酚都有着良好的曲线线性,在水样测定时,回收率达到了79--95%,标准偏差比较小。试验证明,液相色谱法是一种简单、快捷的检测方法,其可以对水中三氯酚以及五氯酚的含量进行准确的检测,这一过程使用的试剂比较少,可以降低检测的成本,而且自动化程度高,可以提高检测的效率,在水中三氯酚以及五氯酚的检测中,可以大力推广液相色谱法[关键词]液相色谱检测自来水三氯酚五氯酚流动相中图分类号:0657.7+2文献标识码:A文章编号:1009-914X(2015)33-0001-01氯酚类化合物是一种污染物质,其有着较强的毒性,而且很难对其进行降解,氯酚类化合物在石油化工行业比较常见,其有着较多的用途,可以作为木材的防腐剂,也可以作为一种杀虫剂,在使用的过程中,对人体有一定的危害,所以要做好防护措施。本文对水中三氯酚以及五氯酚进行了检测,为了保证饮用水的安全性,必须控制三氯酚与五氯酚的含量,避免其对水体造成污染。在对自来水进行氯气消毒的过程中,容易生成氯酚化合物,饮用这种被污染的水体,会导致人体出现头晕、瘙痒等症状,氯酚具有致癌的特性,而且具有刺激性气味,如果水中三氯酚、五氯酚的含量过高,会影响用水的安全性。一实验部分1、设备与材料高效液相色谱仪(Agilent1100),配二极管阵列检测器和3D色谱工作站I全自动固相萃取仪(ReekoAutoSPE一06C)I纯水仪(Milli—Q)。C18固相萃取小柱(Silicycle)、OASISHLB固相萃取小柱(Waters)·甲醇(色谱纯)、二氯甲烷(色谱纯)、四氢呋喃(色谱纯)、冰乙酸(色谱纯)l2一氯酚、2,4一二氯酚及2,4,6一三氯酚标准溶液(国家标准物质中心),其他试剂均为分析纯。2、实验步骤2.1样品采集取1000mL水样于样品瓶中,使用硫酸调pH为3左右,若水样为出厂水或管网水时,需加入一定量硫代硫酸钠去除水中余氯。设置全自动固相萃取仪工作站参数。活化:二氯甲烷(5mL)、甲醇(SmL)及纯水(5mL),活化流速均为20mL/minI上样:流速10mL/min,体积i000mLI净化:加入10mL纯水,流速15mL/minl干燥:时间5rain,氮气压力0.5MPal洗脱:二氯甲烷,四氢呋喃或甲醇3mL,流速2mI_Jrainl浓缩:设置好氮气干燥时间,并控制流速,将洗脱液浓缩至2mL以下。2.2色谱条件色谱柱:AgilentPAH3mm×250ram×5mI流动相:甲醇(含1%乙酸):水(含1%乙酸)=60:40t洗脱模式及洗脱流速:采用等度洗脱,洗脱速率为0.5mL/min,柱温:38℃;检测器;二极管阵列检测器(DAD)。=.结果与讨论1、色谱条件优化I.I检测波长的选择在对水中三氯酚、五氯酚进行检测的过程中,要做好检测波长的选择工作,实验人员经过分析后,将波长范围选定为220--360nm~间,然后采用紫外扫描光谱,在绘制出光谱图后,可以看出三氯酚与五氯酚最高响应对应的波长,三氯表l不同时段检测器波长设置及对应的检测物质表2三氯酚、五氯酚标准曲线方程与方法检测限酚与五氯酚最大吸收波长分别为290、31~arn,通过这一数据可以分析出检测的灵敏度,在得知两种物质各自的保留时间后,可以在检测器中设置不同的时间,在特定的时间段内对两种氯酚的采集波长进行确定,具体数值间表1。1.2流动相的选择采用液相色谱法进行检测时,还需要做好流动相的选择工作,本次试验选择的流动相为甲醇:水=60:40,流动相乙酸的含量为1%左右,在分析的过程中,两种氯酚的分离效果不同,出峰的顺序也有较大的差异。流动相洗脱的速率为0.5ML/rain,经过试验证明,这种流动相有着良好的分离效果,两种氯酚的峰形都比较好,而且保留的时间也较为合适,在分析的过程中,共花费了15min,具有较高的效率。2、标准曲线与检测限在试验的过程中,需要配置不同浓度的氯酚标准液,然后利用色谱法对不同溶液的标准曲线进行绘制,在确定基线范围后,可以分析出两种氯酚的信噪比,在对水样经常出来时,需要参考氯酚标准曲线方程与方法检测限,具体数据见表2,其中C是氯酚化合物的浓度,A是峰的面积。在对两种氯酚进行检测的过程中,还需要参考国家《地表水环境质量标准》,根据城市供水水质标准的相关内容,可以检测出水体的氯酚是否超标,这些标准中规定了氯酚类

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