液相色谱法检测水中——三氯酚、五氯酚

液相色谱法检测水中张(哈尔滨供水集团水质中心．———_▲●■■■_●-_J———．-一ChinascienceandTechnologyReview氯酚、五氯酚玉黑龙江哈尔滨15OO80)工业技术●I[摘要]本文采用液相色谱法对水中三氯酚以及五氯酚进行了检测，在检测的过程中，将甲醇：水=60：4O设为流动相，还利用了二极管阵列检测器这种先进的设备，采集的方式为波长切换，检测的对象为自来水。通过试验发现，三氯酚与五氯酚都有着良好的曲线线性，在水样测定时，回收率达到了79--95％，标准偏差比较小。试验证明，液相色谱法是一种简单、快捷的检测方法，其可以对水中三氯酚以及五氯酚的含量进行准确的检测，这一过程使用的试剂比较少，可以降低检测的成本，而且自动化程度高，可以提高检测的效率，在水中三氯酚以及五氯酚的检测中，可以大力推广液相色谱法[关键词]液相色谱检测自来水三氯酚五氯酚流动相中图分类号：0657．7+2文献标识码：A文章编号：1009-914X(2015)33-0001-01氯酚类化合物是一种污染物质，其有着较强的毒性，而且很难对其进行降解，氯酚类化合物在石油化工行业比较常见，其有着较多的用途，可以作为木材的防腐剂，也可以作为一种杀虫剂，在使用的过程中，对人体有一定的危害，所以要做好防护措施。本文对水中三氯酚以及五氯酚进行了检测，为了保证饮用水的安全性，必须控制三氯酚与五氯酚的含量，避免其对水体造成污染。在对自来水进行氯气消毒的过程中，容易生成氯酚化合物，饮用这种被污染的水体，会导致人体出现头晕、瘙痒等症状，氯酚具有致癌的特性，而且具有刺激性气味，如果水中三氯酚、五氯酚的含量过高，会影响用水的安全性。一实验部分1、设备与材料高效液相色谱仪(Agilent1100)，配二极管阵列检测器和3D色谱工作站I全自动固相萃取仪(ReekoAutoSPE一06C)I纯水仪(Milli—Q)。C18固相萃取小柱(Silicycle)、OASISHLB固相萃取小柱(Waters)·甲醇(色谱纯)、二氯甲烷(色谱纯)、四氢呋喃(色谱纯)、冰乙酸(色谱纯)l2一氯酚、2，4一二氯酚及2，4，6一三氯酚标准溶液(国家标准物质中心)，其他试剂均为分析纯。2、实验步骤2．1样品采集取1000mL水样于样品瓶中，使用硫酸调pH为3左右，若水样为出厂水或管网水时，需加入一定量硫代硫酸钠去除水中余氯。设置全自动固相萃取仪工作站参数。活化：二氯甲烷(5mL)、甲醇(SmL)及纯水(5mL)，活化流速均为20mL／minI上样：流速10mL／min，体积i000mLI净化：加入10mL纯水，流速15mL／minl干燥：时间5rain，氮气压力0．5MPal洗脱：二氯甲烷，四氢呋喃或甲醇3mL，流速2mI_Jrainl浓缩：设置好氮气干燥时间，并控制流速，将洗脱液浓缩至2mL以下。2．2色谱条件色谱柱：AgilentPAH3mm×250ram×5mI流动相：甲醇(含1％乙酸)：水(含1％乙酸)=60：40t洗脱模式及洗脱流速：采用等度洗脱，洗脱速率为0．5mL／min，柱温：38℃；检测器；二极管阵列检测器(DAD)。=．结果与讨论1、色谱条件优化I．I检测波长的选择在对水中三氯酚、五氯酚进行检测的过程中，要做好检测波长的选择工作，实验人员经过分析后，将波长范围选定为220--360nm~间，然后采用紫外扫描光谱，在绘制出光谱图后，可以看出三氯酚与五氯酚最高响应对应的波长，三氯表l不同时段检测器波长设置及对应的检测物质表2三氯酚、五氯酚标准曲线方程与方法检测限酚与五氯酚最大吸收波长分别为290、31~arn，通过这一数据可以分析出检测的灵敏度，在得知两种物质各自的保留时间后，可以在检测器中设置不同的时间，在特定的时间段内对两种氯酚的采集波长进行确定，具体数值间表1。1．2流动相的选择采用液相色谱法进行检测时，还需要做好流动相的选择工作，本次试验选择的流动相为甲醇：水=60：40，流动相乙酸的含量为1％左右，在分析的过程中，两种氯酚的分离效果不同，出峰的顺序也有较大的差异。流动相洗脱的速率为0．5ML／rain，经过试验证明，这种流动相有着良好的分离效果，两种氯酚的峰形都比较好，而且保留的时间也较为合适，在分析的过程中，共花费了15min，具有较高的效率。2、标准曲线与检测限在试验的过程中，需要配置不同浓度的氯酚标准液，然后利用色谱法对不同溶液的标准曲线进行绘制，在确定基线范围后，可以分析出两种氯酚的信噪比，在对水样经常出来时，需要参考氯酚标准曲线方程与方法检测限，具体数据见表2，其中C是氯酚化合物的浓度，A是峰的面积。在对两种氯酚进行检测的过程中，还需要参考国家《地表水环境质量标准》，根据城市供水水质标准的相关内容，可以检测出水体的氯酚是否超标，这些标准中规定了氯酚类