溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛降解甲醛废水的研究

第26卷2006矩第3期8月高师理科学刊JournalofScienceofTeachersCollegeandUniversityVo1．26No．3Aug．2006文章编号：1007—9831(2006)03—0065—03溶胶一凝胶法制备纳米二氧化钛降解甲醛废水的研究于凯，关淑霞(1．啥尔滨师范大学呼兰学院化学系，黑龙江哈尔滨150500；2．大庆石油学院化学化工学院。黑龙江大庆163318)摘要：用溶胶一凝胶法制备了锐钛矿型纳米TiO，研究了该催化剂光催化降解甲醛废水的反应条件，定性分析了甲醛废水降解产物．关键词：溶胶凝胶法；纳米二氧化钛；光催化中图分类号-X783文献标识码：A0引言纳米TiO：因其尺寸小、比表面积大，降低了电子一空穴在体相中的复合几率，提高了光催化效率，所以利用其光催化性可处理有机废水．甲醛是一种常见的污染物，存在于基本有机合成、有机玻璃、制革等生产废水中．长期接触会有头痛、无力等症状，严重者还能导致癌症和白血病．本文用溶胶一凝胶法制备了锐钛矿型纳米TiO，并实验了纳米TiO光催化降解甲醛废水的反应条件，对甲醛降解产物做了初步的定性分析．1实验部分1．1溶胶一凝胶法制备纳米TiO取洗净干燥的三口烧瓶，依次加人溶剂无水乙醇、分散剂聚乙二醇和抑制剂三乙醇胺，搅拌数分钟，再缓慢滴人钛酸四丁酯，继续搅拌几分钟，然后缓慢滴人少量二次蒸馏水，将装置恒温水浴．几小时后生成黄色溶胶，停止水浴和搅拌，放置24h，真空干燥箱中干燥，最后放人马福炉中，不同温度下煅烧，产品经研磨后得纳米二氧化钛．1．2甲醛废水的降解光催化反应在自制的光催化反应器中进行，光源为125W中压汞灯，主波长为365nm．称取O．8g制得的纳米TiO：加人到500mL甲醛水溶液中，摇匀，打开汞灯预热6min，通人冷却水，开始反应．反应完成后将反应液离心分离，利用光度法测定甲醛和其降解产物：A—A降解率(D％)=二二×100％A0式中A，A．分别为反应前和反应，时刻时溶液的吸光度．将反应器出口气体通人氢氧化钡饱和溶液中观察沉淀生成以此鉴定CO的生成．2结果与讨论2．1纳米TiO2的表征收稿日期：2006-03—27作者简介：于凯(1971一)，女．黑龙江五常人．讲师．硕士．研究方向：多酸化学维普资讯http://www.cqvip.com高师理科学刊第26卷图l为TiO：扫描电镜图，粒径在2O。30nm，分散均匀．图2是TiO：的XRD射线衍射图谱，煅烧温度400c【=时为纯锐钛型，煅烧温度700oc,,-t为纯金红石型，与文献吻合，说明制备的纳米TiO：具有较高的化学纯度．图1TiO2SEM图2TiO2的XRD2．2纳米TiO光催化降解甲醛废水的反应条件2．2．1溶液pH值的影响图3是浓度为20mg／L甲醛在不同pH下反应lh后的光催化40降解情况．从图3可见，除pH=4．6—6．8区间外，随pH值提高，降解率逐步提高，并在pH值为4．6时出现一个最大值．这是由30于随pH增大，溶液中orr-~多，有利于空穴的捕获生成羟基自2S由基。发生下面的反应：h+OH--+H：O—OH，不仅有效抑制了2o光生载流子的复合，也有利于光催化降解甲醛反应的发15不同起始浓度下，吸光度随反应时间的变化不同．随光照时间延长，各种浓度甲醛水溶液都逐渐被降解，浓度越小降解得越快．这是因为在相同条件下，催化剂受光激发产生的氧化性物质。如光生空穴和由吸附氧捕获电子生成的氧阴离子数目是一定的，因而单位时间里参加反应的反应物分子数就是一定的，反应物浓度越低，被降解的比例就越大．所表1通气对降解率的影响维普资讯http://www.cqvip.com第3期于凯等：溶胶—凝胶法制备纳米二氧化钛降解甲醛废水的研究67以随着浓度的降低，降解得越快．3结论利用溶胶凝胶法，制备了粒径为2O～30nm的锐钛矿型纳米TiO：，并用其充当催化剂降解甲醛废水，在pH值为4．6、通入足量空气、快速搅拌和起始浓度为20mg／L时，经4h可将甲醛全部矿化成二氧化碳．参考文献：【l】李明．纳米技术在化工领域的应用【J】．当代化工，2001，30(1)：l4一l6．【2】牟国栋．纳米科学技术的发展和纳米材料的特性【J】．西安矿业学院学报。1998，18(4)：280-288．【3】沈伟韧．TiO：纳米粉体的制备及光催化活性【J】．武汉大学学报，1999，45(4)：389—392．【4】4方小明．纳米TiO：的液相合成方法【J】．化工进展，2001(9)：17—22．【5】黄晖．水热沉淀法制备纳米TiO：粉体的研究【J】．硅酸盐通报，2000(4)：8-12．[6】何峰．新一代润滑剂一超细金属粉末润滑剂【J】．润滑和密封，1997(5)：65．Studyonsynthesisofnanocrystaltita