应用水环境中总磷的微波消解

水环境中总磷的微波消解陈丽娅(遵义市环境监测中心站,贵州遵义563000)摘要采用热效率高的微波消解系统对水环境中总磷样品进行消解,用不同的微波消解时间、功率对同一样品进行实验,并将该法与总磷测定的常规过硫酸钾消解法进行比较,结果证明,微波消解法高效安全、简便快速、省时省电、准确可靠。关键词水环境总磷微波消解测定水环境中总磷时,需将已酸化的混合水样调至中性后,在强氧化剂中加压、加热下分解转化为正磷酸盐后测定。水环境中总磷样品的消解方法有:过硫酸盐消解法、硝酸—硫酸消解法、硝酸—高氯酸消解法[1]等等,但大多数消解方法均时间较长,操作烦琐(常规的过硫酸钾消解法需将比色管口包一小块纱布,用线扎紧,置于高压蒸汽消毒气中加热,待锅内压力达111kg�cm2时调节电炉温度使保持此压力30min)。1989年Jardim等人于是提出了用微波消解技术来消解水样[2],由于微波对吸收介质有快速加热升温、热效率高、简便快速、安全可靠等特点,目前,微波消解已被广泛应用于食品、生物及环境样品的消解测定。笔者进行了采用微波消解系统,对水环境中总磷样品进行消解,用钼锑抗分光光度法检测其消化液的实验。反复实验证明,微波溶样消解明显优于常规的过硫酸钾溶样消解,具有高效安全、简便快速、省时省电、准确可靠等优点。将其测定结果与国家环境保护总局标准样品的标准保证值进行比较,结果相当吻合。1实验部分111仪器及试剂11111仪器(1)7230—G型分光光度计。(2)WMX—1型微波密封消解装置。11112试剂(1)磷酸盐标准储备液:称取012197g优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)(预先于100℃温度干燥2h,冷却),用水溶解后转入1000mL容量瓶中。加(1+1)硫酸5mL,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含5010Λg磷(以P计)。(2)磷酸盐标准使用溶液:吸取磷酸盐标准储备液10100mL,注入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含2100Λg磷,临用时现配。(3)钼酸盐溶液:称取13g钼酸铵((NH4)6Mo7O244H2O)和0135g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O61�2H2O)分别溶解于100mL水中,在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸溶液中,然后加收稿日期:2003-03-28作者简介:陈丽娅,女,1955年生,工程师,从事环境监测及质量控制工作。·72·2003年第3期贵州环保科技Vol19No13入酒石酸锑氧钾溶液,混合均匀后储存于棕色玻璃瓶中,于冰箱内约4℃温度保存。(4)10%抗坏血酸溶液:称取10g抗坏血酸溶解于水中,并稀释至100mL,摇匀后储存于棕色玻璃瓶中,于冰箱内约4℃温度保存。(5)5%过硫酸钾溶液:称取5g过硫酸钾溶解于水中,并稀释至100mL,摇匀。112实验步骤112111标准曲线绘制于8个聚四氟乙稀密封高压罐中,分别加入0100、0150、1100、3100、5100、10100、15100mL磷酸盐标准使用溶液,加蒸馏水至25mL,同时加入过硫酸钾溶液4mL。拧紧高压罐盖,置于微波炉中,设定消解功率、时间、压力后,启动消解系统。消解好的样品经冷却,移至50mL具塞比色管中,用蒸馏水冲洗高压罐内壁3次,收集于比色管中加水定容至刻度。然后依次向比色管中加入1mL抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。用1cm比色皿,于700nm波长处,在7230—G型分光光度计上测量吸光度。11212样品测定吸取2510mL需消解的混匀水样(含磷量少于30Λg)于聚四氟乙稀密封高压罐中,依次加入4mL过硫酸钾溶液,拧紧高压罐盖,置于微波炉中消解。消解功率、时间、压力以及其他操作均同标准曲线操作。2结果讨论211消解时间的选择以国家环境保护总局标准样品研究所研制的GSBZ50033—95编号4080413的总磷标样为实验对象,设置微波消解功率为500W、消解压力200kPa,考察样品在1～15min消解时间内消解程度的变化情况。实验结果表明,水环境中总磷样品的回收率随消解时间的增加而增大,反映样品的消解程度随消解时间的延长而加深。经过4min的微波消解后,试样的回收率均可达98%以上,此后样品的回收率随消解时间的延长而变化的幅度较小。实际总磷样品的测定中,消解时间选择6～10min即可,本实验消解时间选用8min。212水环境中总磷的微波消解法与常规过硫酸钾消解法的比较实验比较了微波消解法与常规过硫酸钾消解法对总磷样品的消解结果(表1)。从表1可知,用聚四氟乙稀密封高压罐微波消解效果较好,其微波消解法与过硫酸钾消解法相比,测定值相当吻合,反映了微波消解法的可适用性。表1常规过硫酸钾消解法与微波消解法测定值比较mg�L标准样品014130141301413014