EDTA二级溶液标准物质的研制_王桂花

EDTA二级溶液标准物质的研制王桂花北京化工大学(北京100029)摘要根据标准物质的量值传递系统,一级乙二胺四乙酸(EDTA)标准物质传递产生二级EDTA溶液标准物质。本文采用称量滴定法用一级EDTA固体,标定ZnCl2溶液的浓度,然后再用此ZnCl2溶液标定配制好的二级EDTA溶液标准物质,其均匀性、稳定性良好,定值准确可靠。关键词二级溶液标准物质均匀性稳定性定值化学检测的量值溯源于国家标准物质,用标准物质来保证数据的可靠性与可比性。标准物质的均匀性、稳定性及定值的可靠性决定了标准物质量值的准确。在化学化工领域中,化工标准物质的发展很不平衡,跟不上形势发展的需要,很多分析检测实验室尤其是一些中小企业的实验室,容量分析使用的标准溶液由于配制、标定等方面的原因,使量值结果偏差较大,影响了测定的结果。EDTA是一种广泛使用的分析试剂,它与大多数金属离子形成水溶性的络合物,由于它具有良好的均匀性和稳定性,因此可以用作许多金属离子的滴定剂、掩蔽剂等。我们受全国化工标准物质委员会的委托,用称量滴定法研制了EDTA二级溶液标准物质,可供有关实验室使用。使用标准物质一方面给各单位提供了一个统一的量值标准,提高分析检测结果的可靠性;另一方面可以节省使用单位的人力和时间。1实验部分1.1仪器与试剂电子天平:METTERAE163、METTERTOLEDOAB2;磁力搅拌器:681型,南江电讯器材厂生产;附温比重瓶:50ml,江苏海门市测温仪器厂生产;EDTA:一级标准物质和优级纯;ZnCl2溶液:称取2.8gZnCl2,加1ml6mol/l的盐酸和水溶解,稀释至500ml;六次甲基四胺、盐酸、三乙醇胺、无水乙醇、氨缓冲溶液:均为分析纯;铬黑T:化学纯。1.2EDTA溶液标准物质浓度的测定1.2.1准确称取0.20～0.22g左右的EDTA一级标准物质,记录其质量m1。置于100ml烧杯中溶解,加入10ml氨缓冲溶液,将烧杯放在磁力搅拌器上,加入二滴铬黑T,打开电源,用准确称量的5ml注射器＊滴加ZnCl2至溶液由蓝色转变为紫色且30秒不变色即为反应终点。再次称量注射器＊,记录滴定耗去的ZnCl2标准溶液的质量m2。由下式计算ZnCl2的质量摩尔浓度:c(ZnCl2)=m10.37224×m2(1)其中,0.37224是与1.0000g氯化锌滴定分析用标准溶液[c(ZnCl2)=1.000mol/kg]相当的以克表示的EDTA的质量。1.2.2在100ml烧杯中准确称入EDTA二级溶液标准物质10ml,得EDTA二级溶液标准物质的质量m3,加入4ml氨缓冲溶液和一滴铬黑T,将烧杯置于磁力搅拌器上用ZnCl2溶液称量滴定,记录反应达到终点时消耗的ZnCl2标准溶液的质量m4。由下式可得EDTA二级溶液标准物质的质量摩尔浓度:41·标准物质·化工标准·计量·质量2001.05b(EDTA)=c(ZnCl2)·m4m3(2)1.3均匀性实验均匀性实验是从100个分装单元的包装中随机抽取10个单元,任选一个包装单元作组内测定,其余九个作组间测定。1.4稳定性实验对稳定性的评价是根据溶液表现出的量值随时间的推移而产生的变化来作出的。考虑到液体物质的特点,每隔一个月按照定值实验的条件测定一次。1.5密度的测定(1)将比重瓶洗净并干燥称量,其质量为G1。加入新煮沸并冷却到15℃左右的蒸馏水充满密度瓶,置于20℃的恒温水浴中20min,取出密度瓶,用滤纸擦干密度瓶外壁的水,立即称量并记录其质量G2。(2)将密度瓶中的水倒出,洗净并干燥。将EDTA移入密度瓶并重复(1)的操作,得出样品和密度瓶的质量G3。根据式(3)计算EDTA在20℃时的密度:F204=(G2-G1)×0.99823G3-G1(3)2结果与讨论2.1均匀性的检测组内测定结果及组内标准差见表1,组间测定结果及组间标准差见表2。表1EDTA的组内测定结果序号标定结果/mol/kg10.02195820.02195330.02195640.02195750.02195560.021953平均值0.021955标准偏差2.1×10-6自由度5表2EDTA的组间测定结果测量组别标定结果/mol/kg10.02195820.02195230.02195640.02195150.02195360.02195970.02195380.02195690.021957平均值0.021955标准偏差2.8×10-6自由度8对表1和表2的数据进行F检验:FEDTA=S2大S2小=(2.8×10-6)2(2.1×10-6)2=1.78(4)设定α=0.05,查F表的数据:F(8,5)0.05=4.82FEDTA