连续流动分析测定水中挥发性酚_王潇蕤

连续流动分析测定水中挥发性酚王潇蕤（湖南化工职业技术学院，湖南株洲412004）［摘要］采用连续流动分析法（不使用有机溶剂）测定水中挥发性酚，每小时可以分析30个样品，质量分数1.0×10-8的样品RSD=1.36%，质量分数2.0×10-9的样品RSD=5.03%，因为采用了在线蒸馏，所以样品不需要前处理，能够代替手工方法对水中挥发性酚进行测定。［关键词］连续流动分析；挥发性酚；在线蒸馏［中图分类号］X832［文献标识码］B［文章编号］1005-829X（2008）11-0062-03ContinuousflowanalysisfordeterminingthevolatilephenolinwaterWangXiaorui（HunanVocationalTechnologyInstituteofChemicalIndustry，Zhuzhou412004，China）Abstract：Thecontinuousflowanalysis（withoutusingorganicsolvents）hasbeenusedfordeterminingthevolatilephenolinwater.30samplescanbeanalyzedperhour.TheRSD=1.36%for1.0×10-8samples，andRSD=5.03%for2.0×10-9samples.Sincetheonlinedistillationisused，thesamplesdonotneedtobepretreated.Itcancompletelyreplacethemanualmethodswhichdeterminethevolatilephenolinwater.Keywords：continuousflowanalysis；volatilephenol；onlinedistiuation分析与监测酚类物质属高毒物质，人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、骚痒、贫血及各种神经系统症状，因此挥发性酚含量是水质分析必检的项目。测定水中挥发性酚的常用方法是手工分析法，手工分析方法有两种，一种是通过预蒸馏后直接用4-AAP（4-氨基安替比林）比色方法测定（适用于含酚较高的水质），另一种是用萃取比色方法（适用于低含量测定）。这两种方法耗时都较长，检测一个样品需要2h左右，不适宜检测大量样品。另外在萃取比色时要用到三氯甲烷，会对环境造成二次污染。笔者采用连续流动分析仪测定，不需要有机溶剂，试剂用量极少，且可以检测大量样品，结果令人满意。1原理1.1反应原理在酸性条件下，样品经在线蒸馏后，挥发性酚于pH=10.0±0.2的介质中，在碱性铁氰化钾存在下，与4-AAP反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，红色反应物在500~510nm处有最大吸收。1.2测定原理连续流动分析理论是运用手工测定原理自动分析样品，可以进行大量样品的分析，且所需试剂极少，还可减少人为分析的误差。提高分析的精确度和准确度，连续流动化学分析方法采用的是自动湿化学分析方法，多数的液体样品可用此方法分析。它采用连续流动的原理，用准确流入的、均匀的空气气泡将样品分开（以减少样品的扩散），标准样品与未知样品通过同样的处理和同样的环境，将样品吸光度和标准的吸光度比较，由AA3连续流动分析仪自带的AACE软件自动获得计算结果。2仪器与试剂仪器：AA3连续流动分析仪（BrantLuebbe），在线蒸馏器（0~180℃二甲基硅油介质），二维随机自动进样器（COMPACT），高精度蠕动泵（最多20根泵管和8根空气泵管），带10mm流通池的检测计，滤光片505nm，恒温水浴（0~100℃）。试剂：4-氨基安替比林（GR，SIGMA公司），铁氰化钾（GR），硼酸（AR），氢氧化钾（AR），96%~98%的硫酸（AR），磷酸（AR），30%的Brij35（AR），无酚水。第28卷第11期2008年11月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol．28No．11Dec．，2008623分析条件蒸馏温度（150±5）℃，冷却温度（10±0.5）℃，进样速率30个/h，进样清洗比4∶1，室温20℃（室内不能有明显的空气流动，以免污染低浓度样品）。4水中挥发性酚的测定4.1分析装置分析装置及样品测定流程见图1。4.2试剂准备（1）pH=10.3的铁氰化钾缓冲溶液。将3.0g硼酸、5.0g氯化钾和0.50g铁氰化钾溶于800mL蒸馏水中，用氢氧化钾调节pH至10.3，稀释至1000mL加2.0mL30%的Brij35溶液混匀。（2）4-氨基安替比林溶液。将0.180g4-氨基安替比林溶于800mL蒸馏水中，稀释至1000mL，混匀。（3）10%磷酸溶液