预膜剂成膜厚度的研究_黄文氢

StudyonthefilmthicknessofprefilmingagentsHuangWenqing1，2，GuanYu2，YangJing2，ZhangWei2，YangWantai1（1.CollegeofMaterialScienceandTechnology，BeijingUniversityofChemicalTechnology，Beijing100029，China；2.BeijingResearchInstituteofChemicalIndustry，SINOPEC，Beijing100013，China）预膜剂成膜厚度的研究黄文氢1，2，管宇2，杨菁2，张伟2，杨万泰1（1．北京化工大学材料科学与工程学院，北京100029；2.中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，北京100013）［摘要］采用扫描电镜（SEM）结合X-射线能谱仪（EDS）分析了预膜剂在碳钢表面成膜的成分及形貌，特别是对成膜厚度进行了细致的研究，并采用适当的检测器及特殊的制样方法，得到了真正的膜厚度，并考察了预膜剂浓度对膜厚度及腐蚀速率的影响。［关键词］预膜剂；成膜厚度；扫描电镜；X-射线能谱仪［中图分类号］TG174.42［文献标识码］B［文章编号］1005-829X（2008）11-0033-03Abstract：Themorphologyandthecomponentelementsoftheprotectivefilmoncarbonsteelsurface，especiallythefilmthickness，havebeenanalyzedbySEMandEDS.Asuitabledetectorandaspecialsamplingmethodareused，andtherealthicknessofthefilmisobtained.Theeffectoftheconcentrationoftheprefilmagentonthethicknessandcorrosionvelocityareinvestigated.Keywords：prefilmingagent；filmthickness；scanningelectonmicroscope；X-rayenergydisersivespectrometer在冷却水处理中，对循环水系统进行化学清洗及预膜处理是必不可少的。清洗的目的是使循环水系统的设备表面干净；而预膜处理则是为了在设备表面尽快形成一层防腐膜以减轻设备的腐蚀。因此，清洗与预膜是循环冷却水处理中的两个重要阶段〔1~4〕。近些年来，随着金属表面自组装缓蚀功能膜研究及预膜剂开发的深入，现代分析检测手段也逐步应用到成膜机理和膜结构的研究中，大大提高了研究水平〔5~10〕。笔者采用扫描电镜、X-射线能谱仪对碳钢上低磷预膜剂的成膜表面成分及形貌，特别是对成膜厚度进行了细致的研究，试验结果表明，单由扫描电镜分析成膜厚度容易存在假象，只有通过正确的制样方法，采用适当的检测器，才能得到真正的膜厚度，也可通过X-射线能谱检定成膜组分含量来判断膜厚。另外，动模试验表明，采用该体系预膜缓蚀剂防止碳钢设备的腐蚀作用效果较为理想，预膜剂对试片保护成膜时，预膜剂浓度是影响腐蚀率及膜厚的主要因素。1试验方法1.1预膜试验方法成膜试验在旋转挂片仪中进行，成膜使用的试片材质为20#碳钢，尺寸为50mm×25mm×2mm，试片转速75r/min，温度为20℃，预膜时间48h，预膜过程不需要控制pH。预膜剂主要成分为有机磷酸和少量锌盐。试验水水质：钙硬200mg/L，总硬度350mg/L，总碱度（以CaCO3计）240mg/L，总磷（以PO43-计）36mg/L。1.2腐蚀速率的测定及动态模拟试验按上述试验方法预膜后，将试片取出备用。采用试片失重法测定腐蚀速率，在动模装置上测定腐蚀速率、污垢热阻。1.3成膜厚度扫描电镜试验将预膜后试片切取约1cm×1cm大小试片，对其断面进行电镜测试。试验用扫描电镜（SEM）分别为美国FEI公司XL-30场发射环境扫描电镜，SE检测器；日本JEOL第28卷第11期2008年11月工业水处理IndustrialWaterTreatmentVol．28No．11Dec．，200833场发射扫描电镜JSM-6700F，YAGBEI检测器；X-射线能谱仪（EDS）为NORAN公司的VatageESI数字显微分析仪。利用SEM及EDS可以观察测试预膜后样品表面形貌和膜成分，利用线扫描功能研究膜成分变化推断膜厚度。2实验结果及讨论采用上述试验方法进行预膜试验、腐蚀速率试验，选择最佳缓蚀效果的预膜试片进行成膜表面形貌成分分析及膜厚分析。电镜操作条件为：加速电压15.0kV，电子束斑大小3.0μm，工作距离10mm左右，采用